[发明专利]高铼酸盐合成甲基三氧化铼工艺方法

摘要

一种高铼酸盐合成甲基三氧化铼工艺方法，采用铼粉以硝酸氧化制成高铼酸，再与水溶性金属盐制成高铼酸银或高铼酸钾或高铼酸钡，高铼酸盐与三甲基氯硅烷、四甲基锡反应制成MTO，后处理采用适合工业化处理方法制得高纯度MTO。本发明的方法由于采用适合于工业化的合成MTO的工艺条件，使合成方法简化，易于操作。用高铼酸非银盐合成MTO，扩宽了原料范围，降低了成本，引入低价格，低危险性溶剂，提高反应温度，大幅度缩短反应时间，采用蒸馏回收溶剂，不仅操作容易，而且时间短，重结晶缩短精制时间，使MTO合成周期缩短，产率高，成本低，是一种实用性强，批量合成甲基三氧化铼的工艺方法。

主权项

1、一种高铼酸盐合成甲基三氧化铼工艺方法，其特征在于：甲基三氧化铼合成工艺按以下工艺流程进行：(1)氧化成盐：在具有搅拌、加热、冷却的反应器中加入铼粉，加入适量水，室温下缓慢搅拌，滴加一定量硝酸，硝酸加完后，升温至30～50℃，继续搅拌反应至铼粉全部溶解，降至室温，加入金属盐溶液，搅拌至没有新的沉淀物产生，即停止搅拌，产物进行抽滤滤饼用溶剂洗涤，滤饼进行真空干燥，所得高铼酸盐密闭保存；(2)甲基三氧化铼合成：在具有搅拌、加热、回流冷凝器的反应器，在氮气保护下，加入高铼酸盐，然后加入有机溶剂，在搅拌下使其高铼酸盐溶解，然后加入三甲基氯硅烷，加入四甲基锡，升温，反应终点控制以初始溶液颜色变化到颜色不变，适当延长反应时间即可降温，停止搅拌；(3)后处理：1)过滤：将反应产物置于过滤器中，抽滤，滤饼用少量溶剂洗涤；2)蒸馏：将滤液置于蒸馏器中，在常压或减压下，在溶剂沸点范围蒸馏溶剂，溶剂通过冷凝装置冷凝回收，冷凝装置的冷却水可用冷水或冷冻盐水；3)重结晶：在脱溶剂的甲基三氧化铼中加入溶剂，加温至最大溶解度温度，使其溶解，然后降温至室温以下，静置待结晶，过滤除去溶剂，结晶品经干燥得精制甲基三氧化铼；4)升华：将脱溶剂或重结晶的甲基三氧化铼加入升华器中，在60～70℃常压或减压升华。