[发明专利]一种SBA－15表面磺酸基改性的介孔分子筛制备方法

摘要

一种SBA－15表面磺酸基改性的介孔分子筛制备方法是以聚乙二醇－聚丙三醇－聚乙二醇三嵌段聚合物为模板剂，在酸性条件下3－巯丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯水解缩合，通过双氧水对丙巯基氧化，一步合成丙磺酸改性的介孔分子筛。本发明具有制备方法简单，易操作，反应条件温和，通过调节物料配比或工艺参数对分子筛的酸量和结构性质在中介孔范围内进行适当调控，所得分子筛的酸量为0.48－1.15mmolH⁺/g，比表面为445－680m²/g，孔径为5.47－7.58nm。

主权项

1.一种SBA-15表面磺酸基改性的介孔分子筛制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物(P123)配成质量百分含量为1-4％的水溶液，室温下搅拌0.5-4小时；(2)将无机酸在搅拌条件下溶于步骤(1)的溶液中，升温至30-80℃，搅拌30-180分钟；(3)将正硅酸乙酯(TEOS)滴加步骤(2)的溶液中，搅拌0.75-4小时；(4)将3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和双氧水(H2O2)混合后，加入步骤(3的)溶液中，搅拌10-40小时；(5)将溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中100-150℃下晶化15-30小时；(6)然后经过滤、洗涤、干燥，得到原粉介孔分子筛；(7)将原粉介孔分子筛用乙醇溶液抽提24-48小时，去除模板剂聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇(P123)，得SBA-15表面磺酸基改性的介孔分子筛；其中各组分的摩尔比为：聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇∶正硅酸乙酯∶3-巯丙基三甲氧基硅烷∶无机酸∶水∶双氧水＝0.00018-0.0007∶X∶0.041-X∶0.24-0.72∶3.33-20∶18(0.041-X)，X＝0.0390-0.0329。