[发明专利]DL－苏式－对甲砜基苯基丝氨酸酯的拆分无效
| 申请号： | 00134953.8 | 申请日： | 2000-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN1302798A | 公开（公告）日： | 2001-07-11 |
| 发明（设计）人： | 李叶芝;黄化民 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C317/48 | 分类号： | C07C317/48;C07C315/06;//C07M00 |
| 代理公司： | 吉林大学专利事务所 | 代理人： | 刘喜生 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明属于DL－苏式－对甲砜基苯基丝氨酸酯的拆分技术。本发明采用的拆分试剂(R)－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸[(R)TTCA]对DL－苏式－对甲砜基苯基丝氨酸酯进行拆分,合成(R)TTCA的原料易得,成本低,拆分过程简单。拆分得到的D－(+)－苏式－对甲砜基苯基丝氨酸酯及L－(－)－苏式－对甲砜基苯基丝氨酸酯的光学纯度可达98.0%,产率为85.0%以上。 | ||
| 搜索关键词： | dl 苏式 甲砜基 苯基 丝氨酸 拆分 | ||
【主权项】：
1、一种DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的拆分方法，其特征在于：用拆分试剂(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)TTCA]对DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯进行拆分，(R)TTCA与DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的反应摩尔比为1∶2；反应温度为20～120℃；反应介质为有机溶剂：CH3OH或C2H5OH、CHCl3、CH3COOC2H5、CH3COCH3、二甲苯等；反应10～90分钟，生成大量白色沉淀，过滤出白色固体为(R)TTCA·D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的铵盐；滤液用饱和NaCl水溶液洗，有机层用无水Na2SO4干燥，蒸出有机溶剂得到光学活性的L-(-)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯，产率可达90.0％以上，光学纯度98.0％以上；(R)TTCA·D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的铵盐以水溶解，用NH4OH溶液调至pH=7～8滤出白色固体为产品D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯，产率85％以上，光学纯度98.0％以上。
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