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[发明专利]一种微波辐射诱导生产的复合型陶瓷添加剂及其方法-CN201210390668.2有效
发明人：刘明华;吴宜锴;刘志鹏;陈珍喜 -专利权人：福州大学
申请日： 2012-10-16 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C04B35/634 文献下载
摘要：本发明公开了一种微波辐射诱导生产的复合型陶瓷添加剂及其方法，以木质素磺酸盐为原料，采用羟甲基化、酯化、微波辐射诱导工艺制备微波辐射诱导生产复合型陶瓷添加剂，制得的复合型陶瓷添加剂为咖啡色固体粉剂，pH值为10~11.5，其重均分子量Mw为4000~100000，数均分子量Mn为2000~50000，25℃时密度为1.05~1.37g/mL，含水率为1.5～7.0%。本发明提供的工艺能缩短反应时间，降低生产能耗，减少污染物的产生；所得产品兼具分散减水、坯体增强、提高球磨效率的作用。
一种微波辐射诱导生产复合型陶瓷添加剂及其方法

[发明专利]磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法-CN201210345231.7有效
发明人：刘明华;刘志鹏;吴宜锴;陈珍喜 -专利权人：福州大学
申请日： 2012-09-18 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： C08H7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，以制浆黑液为原料，采用氧化、磺甲基化、磷羟化的工艺制备木质素基陶瓷添加剂，为黑褐色液体，pH值为9~13，其重均分子量Mw为4000~100000，数均分子量Mn为2000~50000，25℃时的密度为1.08~1.45g/mL，通过喷雾干燥即得棕褐色固体粉剂。该产品可用作陶瓷添加剂，同时具有分散和增强作用。该制备工艺简单、条件温和，采用常规设备、生产成本低，是一种绿色环保型、无污染清洁化的生产工艺。
甲基化磷羟化联用制备木质素陶瓷添加剂方法

[发明专利]采用两步氧化法制备木质素磺酸盐分散剂的方法-CN201210047723.8有效
发明人：刘明华;陈珍喜;陈晓梅 -专利权人：福州大学
申请日： 2012-02-29 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C08H7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用两步氧化法制备木质素磺酸盐分散剂的方法，以制浆黑液为原料，在30~40℃的温度下，加入酸性调节剂调节pH值至10.6~13.5，然后加入质量分数为1.0~5.3%的氧化剂溶液在40~80℃下反应20~90min；加入质量分数为1.7~5.2%的甲醛溶液，在60~100℃反应20~120min，再加入质量分数为2.0~4.6%的磺化剂溶液在80~120℃下反应2~5h；将溶液温度降至30~60℃后，加入酸性调节剂调节pH值至4~8；加入质量分数为2.5~10%的氧化剂溶液，在30~60℃的温度下反应1~6h后降温出料，通过喷雾干燥即得木质素磺酸盐分散剂。本发明的分散剂具有分散、络合、螯合等多种功能，可用于水煤浆添加剂、染料分散剂、混凝土减水剂、钻井液降粘剂等多种领域；制备方法简单，具备显著的经济和社会效益。
采用氧化法制木质素盐分散剂方法

[发明专利]磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂-CN201210047706.4有效
发明人：刘明华;陈晓梅;陈珍喜 -专利权人：福州大学
申请日： 2012-02-29 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C10L1/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂及其制备方法，原料组分及各组分的质量份数为：碱木素11.5-20.0份，磺化剂4.9-10.0份，碱性调节剂0.1-0.8份，丙酮4.5-10.0份，甲醛5.4-13.5份，水47.3-67.2份。其制备工艺步骤如下：将碱木素与一定量的甲醛和磺化剂反应，制备磺甲基化碱木素；再将碱性调节剂和磺化剂与丙酮发生催化磺化反应，得到磺化丙酮预聚物，再加入已制备好的磺甲基化碱木素和甲醛溶液进一步发生聚合反应，形成含有磺酸基、羟基和烷基活性基团的水煤浆添加剂，提高了产品分散性和稳定性。本发明的方法简单，原材料易得，生产周期短，产品稳定性好，无毒，且使用不受季节，区域限制，便于存放和运输，实现了木质素的高值化利用。
甲基化碱木素甲醛磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂