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[发明专利]一种反式独脚金内酯类似物及其中间体化合物的制备方法-CN202210097378.2有效
发明人：陈刚;葛裕华;陈星月 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种反式独脚金内酯类似物及其中间体化合物的制备方法，所述反式独脚金内酯类似物的结构如式5所示：其中：碳1与碳2相对构型为反式；X为NH或O，R为氢、卤素、烷氧基、烷基、芳基、苄氧基中的任意一种。本发明从关键起始原料出发，先关环得到反式ABC三环的母核结构，再接上酯基，进行还原反应、亲核取代反应合成了反式独脚金酯类似物，拓展了独脚金内酯类似物的多样性。且获得的反式独脚金酯类似物具有非常好的促进种子萌发的效果。
一种反式独脚金内酯类似物及其中间体化合物制备方法

[发明专利]一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法-CN201810390211.9有效
发明人：刘丛颖;葛裕华;邬斌;汪航;程金金;骆培成 -专利权人：东南大学
申请日： 2018-04-26 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C259/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种控制二羟基乙二肟(DHG)晶体粒径分布的方法，设计了一种湍流状态下碰撞结晶的反应器，所述方法包括：一、将溶质DHG溶于有机溶剂S4中，形成溶液A；二、将溶液A与有机溶剂B湍流状态下碰撞后形成混合溶液后泵入反应器；三、溶液A和有机溶剂B于晶体生长釜中在超声波辅助条件下恒温结晶，获得所需粒径分布的晶体颗粒产品。通过此反应器得到粒径分布窄、分散性好的结晶产品，并且工艺流程简单，条件温和，适合工业生产。
一种控制羟基乙二肟晶体粒径分布方法

[发明专利]一种苯二胺的制备方法-CN202010842394.0在审
发明人：许航;陈星月;葛裕华 -专利权人：东南大学
申请日： 2020-08-20 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯二胺的制备方法，该制备方法为：在有机溶剂和催化剂存在下，以二卤代苯为原料、氨水为氨解剂，在不超过0.2Mpa的低压下加热氨解反应制备苯二胺；其中，催化剂为席夫碱金属络合催化剂，络合的金属离子选自Pd2+、Ni2+、Co2+、Fe2+或Cu2+中的至少一种。本发明以二卤代苯为原料，使用席夫碱金属络合催化剂，在低压条件下直接氨解制备苯二胺，反应条件温和，避开了传统工艺中的硝化和高压氢解工艺，安全风险小，且合成工艺路线短，起始原料简单易得，产品收率和质量较高，合成成本优势明显；同时，反应过程避免了使用对环境有害的混酸化合物，绿色环保，另外，催化剂可以回收利用，降低了生产成本，有利于规模化制备。
一种苯二胺制备方法

[发明专利]结晶设备及结晶方法-CN201810150183.3有效
发明人：吕龙;骆培成;邬斌;史良伟;葛裕华 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所;东南大学
申请日： 2018-02-13 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开一种结晶设备及结晶方法。该结晶设备具有至少一个流体通道，流体通道的一端设有进料口，流体通道沿料液的流动方向依次分为输送段、混合段及晶体生长段，输送段用于将料液输送至混合段，混合段远离晶体生长段的一端的侧壁还设有冷却介质入口，冷却介质入口用于将冷却介质送入混合段，混合段用于实现料液与冷却介质的混合、料液的降温以及使得料液产生过饱和度并析出晶体，晶体生长段用于晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；流体通道的另一端还设有出料口，出料口用于将悬浮液连续排出流体通道。该结晶设备及结晶方法，能够快速的产生较大的过饱和度、较为均一的过饱和度分布，从而制得粒径分布窄、平均粒径小的晶体颗粒产品。
结晶设备方法

[发明专利]多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法-CN201711007175.5有效
发明人：骆培成;邬斌;葛裕华;吕龙;史良伟 -专利权人：东南大学;中国科学院上海有机化学研究所
申请日： 2017-10-24 - 公布日： 2019-10-22 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明是一种多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法，该结晶器为竖直设置的管式结晶器，在所述管式结晶器的上部设有主管入口(1)，从上到下沿主管壁的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2)，相同高度位置的小孔或者狭缝(2)的周围设置有缓冲室(3)，每一个缓冲室设置有侧进料口(4)，在所述管式结晶器的下部设有主管出口(5)。将杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P溶解于良溶剂S配置成一定浓度的溶液体系A，采用管式结晶器对粗品颗粒P进行重结晶，溶液体系A和不良溶剂快速混合，不断形成晶核并继续生长，最终在喷射结晶器的出口得到含有细颗粒P的悬浮液。通过本方法得到的颗粒产品具有粒径大小及分布可控、粒径分布窄等优点。
进料溶剂喷射结晶器及其结晶方法

[发明专利]一种甲苯环氯化制备邻氯甲苯的方法-CN201610946110.6有效
发明人：胡慧书;葛裕华 -专利权人：东南大学
申请日： 2016-10-26 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲苯环氯化方法制备邻氯甲苯的方法，具体步骤如下：向甲苯中加入铁粉或三氯化铁作催化剂，并加入[BMTM]Cl‑nZnCl₂离子液体作为助剂(其中n＝1、2或2.5)，搅拌；通入干燥的氯气，在避光条件下控制适当温度进行氯化反应，高选择性得到邻氯甲苯，尾气冷凝后经碱液吸收除去过量未反应的氯气；反应结束后，将反应产物与离子液体助剂分离，分离出的离子液体可重复使用。相对于现有技术，本发明既可以很好地提高了甲苯的转化率，也使得邻氯甲苯的选择性达到88％，且分离回收的[BMTM]Cl‑nZnCl₂离子液体重复使用，降低生产成本，适于邻氯甲苯工业化生产。
一种甲苯氯化制备方法

[发明专利]一种制备苯二酚的方法-CN201810357904.8在审
发明人： 葛裕华;程金金;刘丛颖;汪航 -专利权人：东南大学
申请日： 2018-04-19 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C07C37/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯二酚的方法，所述方法包括在低共熔溶剂中，二氯苯与碱金属氢氧化物反应，反应产物经酸化后分离得到苯二酚；所述低共熔溶剂为氢键供体和氢键受体干燥后混合，加热融化成均一无色透明液体而作为碱解载体。与传统方法相比，本发明具有反应条件简单、反应时间短、产率高、成本低等优点，减少了挥发性有机溶剂的使用，易于工业化，是一种绿色、简单、高效的合成方法。
苯二酚低共熔溶剂制备挥发性有机溶剂碱金属氢氧化物无色透明液体反应时间短反应条件加热融化氢键供体二氯苯产率碱解均一氢键酸化合成

[发明专利]一种使用改性低共熔溶剂碱解制备甲酚的方法-CN201610673482.6有效
发明人：张伟霞;葛裕华 -专利权人：东南大学
申请日： 2016-08-16 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07C37/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲酚的制备方法，以改性的低共熔溶剂既作反应溶剂，又作催化剂，以氯甲苯为原料碱解制备甲酚；所述改性的低共熔溶剂由氯化胆碱和尿素形成，添加入金属氯化物后改性制得。本发明具有操作安全简便，低共熔溶剂可循环使用，生产成本低，收率高，环境友好，适用于工业化规模生产等特点。
低共熔溶剂改性甲酚制备碱解工业化规模金属氯化物生产成本低操作安全反应溶剂环境友好氯化胆碱尿素形成可循环氯甲苯收率催化剂生产

[发明专利]一种1;2;4;5-四氨基苯的合成方法及应用-CN201711479561.4在审
发明人： 葛裕华;胡慧书;许航 -专利权人：东南大学
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,2,4,5‑四氨基苯的合成方法及应用，其合成方法包括如下步骤：以氯化苯副产物1,2,3‑三氯苯为原料，经硝化得到4,6‑二硝基‑1,2,3‑三氯苯；在有机溶剂A中进一步氨解得到4,6‑二硝基‑2‑氯‑1,3‑苯二胺；随后，将氨解产物溶于有机溶剂B，催化氢解得到1,2,4,5‑四氨基苯。相比现有技术，本发明一方面很好地利用了氯化苯的副产物1,2,3‑三氯苯，另一方面氢解过程集硝基还原和卤素氢解于一步，更适宜工业化生产，为开发其下游产品提供原料支撑。其应用是以1,2,4,5‑四氨基苯为原料，与2,5‑二羟基对苯二甲酸聚合制得PDBI树脂，是一类具有良好的可纺性和高模量的工程纤维材料。
四氨基苯三氯苯有机溶剂合成副产物氯化苯硝基二羟基对苯二甲酸应用氨解产物催化氢解工程纤维氢解过程下游产品硝基还原苯二胺高模量可纺性树脂氨解氢解硝化聚合支撑开发

[发明专利]高分子负载催化剂及其在芳烃选择性氯化反应中的应用-CN201510061219.7有效
发明人： 葛裕华;任开路;李婷婷 -专利权人：东南大学
申请日： 2015-02-05 - 公布日： 2017-08-04 - 主分类号： B01J31/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种高分子负载催化剂，包括高分子载体以及负载于高分子载体上的无机金属盐/或有机金属配合物。还提供了该催化剂在芳烃选择性氯化反应中的应用。该高分子负载催化剂具有较大的比表面积，增加了接触频率；空间位阻效应明显，可有效提高对位选择性；其与硫化物组合能够有效提高芳烃氯化的对位选择性，同时活性稳定、反应条件温和、工艺简单、适于实用，可用于所有芳烃及其衍生物的氯化。
高分子负载催化剂及其芳烃选择性氯化反应中的应用

[发明专利]一种二苯乙烯类化合物的制备方法-CN201510060173.7有效
发明人： 葛裕华;潘东辉;康静宜 -专利权人：东南大学
申请日： 2015-02-05 - 公布日： 2016-11-02 - 主分类号： C07C25/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种二苯乙烯类化合物的制备方法，以氯化胆碱和酰胺所形成的低共熔溶剂作为反应溶剂，在碱催化下，以取代或无取代的苄基膦酸二乙酯和取代或无取代的苯甲醛为原料经Wittig‑Horner反应,制得二苯乙烯类化合物。本发明提供采用氯化胆碱和酰胺所形成的低共熔溶剂作为反应溶剂，该溶剂适用于二苯乙烯类化合物的合成，具有通用性好、反应条件温和、操作方便、成本低、环境友好等优点，适于工业化生产。
一种苯乙烯化合物制备方法

[发明专利]一种取代吲哚-3-乙酸的合成方法-CN201410479502.7有效
发明人： 葛裕华;潘东辉;康静宜 -专利权人：东南大学
申请日： 2014-09-18 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07D209/18 文献下载
摘要：本发明提供的一种取代吲哚‑3‑乙酸的合成方法，包括以下步骤：(1)以取代吲哚为起始原料，与酰基化试剂在催化剂作用下经过傅‑克酰基化得到1,3‑二乙酰基取代吲哚；(2)中间体1,3‑二乙酰基取代吲哚无需精制，直接与吗啉和硫磺经Willgerodt‑Kindler重排反应，在无机碱催化下水解，酸化后得到取代吲哚‑3‑乙酸。
一种取代吲哚乙酸合成方法

[发明专利]一种由芳腈直接制备芳醛的新方法-CN201410478142.9无效
发明人： 葛裕华;李婷婷;任开路 -专利权人：东南大学
申请日： 2014-09-18 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07B41/06 文献下载
摘要：本发明提供一种由芳腈直接制备芳醛的方法：在醋酸水溶液中，吡啶和次亚磷酸钠在氮气氛围中、雷尼镍催化下将芳腈一步还原为芳醛。该方法以醋酸水溶液为反应溶剂，次亚磷酸钠和醋酸作用所生成的次亚磷酸与吡啶形成一种盐，该盐在雷尼镍催化下释放出原位氢将芳腈直接还原为芳醛，反应快捷，操作简便，原料易得，条件温和，有较高产率，适宜工业化制备。
一种直接制备新方法

[发明专利]一种用于芳香化合物选择性氯化的复合催化剂及其应用-CN201310578662.2无效
发明人： 葛裕华;范淼;任开路 -专利权人：东南大学
申请日： 2013-11-18 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：发明提供的一种用于芳香化合物选择性氯化的复合催化剂，包括金属配合物和有机硫化物。还提供了上述复合催化剂作为芳香化合物选择性氯化反应催化剂的应用，具体为：以氯气为氯源，芳香化合物在复合催化剂的催化作用下选择性氯化。该复合催化剂对位选择性好且间位产物少、适于实用、应用范围广，可用于所有芳香化合物及其衍生物的氯化，包括二氯化和多氯化，也包括单环或多环的碳氢化合物及其衍生物的氯化。
一种用于芳香化合物选择性氯化复合催化剂及其应用

[发明专利]卤代吲哚-3-乙酸作为除草剂的应用-CN201310578104.6无效
发明人： 葛裕华;陈玲芳;潘东辉 -专利权人：东南大学
申请日： 2013-11-18 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： A01N43/38 文献下载
摘要：发明提供了卤代吲哚-3-乙酸在制备除草剂中的应用。还提供了一种新型除草剂。本发明发现卤代吲哚-3-乙酸具有高效的除草活性，杀草谱较广，同时对后茬作物生长无不良影响，此外在土壤中残留期短、毒性低、环境相容性好、安全性高。
吲哚乙酸作为除草剂应用

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