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[发明专利]一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法-CN201710279140.0有效
发明人：姜红来;蒋校;韩勇;朱成杰;彭新华;申卫卫;臧涵 -专利权人：连云港市工业投资集团有限公司
申请日： 2017-04-25 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C07C45/43 文献下载
摘要：本发明公开了一种高选择性合成2,3‑二氯苯甲醛的方法。所述方法通过在偶氮腈类化合物的催化作用下，以2,3‑二氯甲苯为原料，溴素和双氧水为辅料，1,2‑二氯乙烷为溶剂，溴化制备2,3‑二氯苄叉二溴，再在溴化氢的水溶液中，在2,3‑二氯苄叉二溴中加入辅助溶剂N,N‑二甲基乙酰胺，催化水解得到2,3‑二氯苯甲醛。本发明方法原料转化率高、选择性高，降低了副产物的产生，制得的产品纯度超过99.5％，总收率超过75％，并且提高了溴素原子利用率，反应温和，工艺过程高效低污染可持续，无氮氧化物排放，实现了2,3‑二氯苯甲醛的绿色生产。
一种选择性合成氯苯甲醛方法

[发明专利]一种高选择性制备苯甲醇的绿色水解工艺-CN201610332148.4有效
发明人：姜红来;韩勇;蒋校;刘波涛;朱成杰;申卫卫;臧涵 -专利权人：连云港市工业投资集团有限公司
申请日： 2016-05-19 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07C29/124 文献下载
摘要：本发明公开了一种高选择性制备苯甲醇的绿色水解工艺，其步骤为：将甲酸钠、氯化苄、水和有机叔胺催化剂按照摩尔比1.05～1.1:1:7.0:0.02投入到反应器中，充分混合搅拌，先在100~115℃下常压反应8~9h，停止加热，将温度降到95~105℃，投入与氯化苄等摩尔量的烧碱继续反应2~3h；反应的混合物料进行过滤，除掉固体氯化钠，液相冷却，分出有机相；有机相通过精馏分离制得高纯度苯甲醇；水相再回到反应器，补加各原料后进行循环水解反应。本发明采用甲酸钠为助剂，有机叔胺为催化剂对氯化苄进行水解制备苯甲醇，采用的有机叔胺催化剂价格低廉、催化效率高；反应的水相可以循环利用，解决了苯甲醇生产过程的高盐废水问题，同时大大降低了二苄醚的含量，二苄醚含量在3.5%以下。
一种选择性制备甲醇绿色水解工艺

[发明专利]对甲氧基乙基苯酚的合成方法-CN201810605987.8在审
发明人：吉凤成;姜红来;韩勇;申卫卫;臧涵;蒋校 -专利权人：连云港市工投集团利海化工有限公司
申请日： 2018-06-13 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲氧基乙基苯酚的合成方法，以对氯苯酚为起始原料，通过酚羟基保护、格式反应、甲基化和加氢脱苄基反应制得目标产物对甲氧基乙基苯酚的工艺，甲基化反应后仅需简单的过滤操作即可用于下一步反应，无需其它操作。本发明采用对氯苯酚为起始原料合成对甲氧基乙基苯酚，减少后处理难度，减少反应时间，产品纯度高，收率高，产品稳定性好。
对甲氧基乙基苯酚对氯苯酚起始原料合成加氢脱苄基反应产品稳定性酚羟基保护甲基化反应后处理产品纯度格式反应过滤操作目标产物一步反应甲基化收率

[发明专利]一种微波辅助沸石催化硝化邻氯甲苯的方法-CN201810606237.2在审
发明人：董雄辎;彭新华;臧涵;申卫卫;姜红来;吉凤成;韩勇;蒋校 -专利权人：连云港市工投集团利海化工有限公司
申请日： 2018-06-13 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种微波辅助沸石催化硝化邻氯甲苯的方法，其步骤为：向容器中加入溶剂，再依次加入邻氯甲苯、乙酸酐、发烟硝酸、改性沸石分子筛催化剂和二氧化硅负载全氟磺酸树脂；微波升温4～12min，保温8～10min后中止反应。本发明将微波技术应用于硝化邻氯甲苯过程，大大加快了反应进程，同时采用二氧化硅负载全氟磺酸树脂，全氟磺酸树脂分散在SiO₂网络或孔道中，由于有效表面积大大增加，充分暴露全氟磺酸树脂的酸性位，使该树脂催化剂的潜力得到发挥，提高转化率和产率，且改性沸石分子筛催化剂Biβ提供酸中心和孔道结构，提供择形催化作用，改善反应选择性，产率高达80.9％，2‑氯‑4‑硝基甲苯的选择性高达84.1％，该方法易操作、节能高效、易于控制，是一种绿色环保的邻氯甲苯硝化方法。
邻氯甲苯全氟磺酸树脂硝化改性沸石分子筛二氧化硅负载沸石催化微波辅助产率催化剂微波技术应用反应选择性树脂催化剂有效表面积催化作用发烟硝酸反应进程节能高效孔道结构绿色环保硝基甲苯酸性位酸中心乙酸酐溶剂孔道择形保温微波中止暴露网络

[发明专利]一种改性β沸石催化硝化邻氯甲苯的方法-CN201810605976.X在审
发明人：董雄辎;彭新华;臧涵;申卫卫;姜红来;吉凤成;韩勇;蒋校 -专利权人：连云港市工投集团利海化工有限公司
申请日： 2018-06-13 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性β沸石催化硝化邻氯甲苯的方法，其步骤为：搅拌下，向容器中加入溶剂，再依次加入邻氯甲苯、乙酸酐、发烟硝酸、改性β沸石分子筛催化剂和二氧化硅负载全氟磺酸树脂；加热回流1～9h后中止反应。本发明将乙酸酐应用于硝化邻氯甲苯过程，与硝硫混酸硝化邻氯甲苯相比，避免了强酸性硫酸的使用，减少了废酸处理量，同时，采用二氧化硅负载全氟磺酸树脂，全氟磺酸树脂分散在SiO2网络或孔道中，由于有效表面积大大增加，充分暴露全氟磺酸树脂的酸性位，使该树脂催化剂的潜力得到发挥，提高转化率和产率，同时，改性沸石分子筛催化剂Biβ提供酸中心和孔道结构，提供择形催化作用，改善反应选择性，产率高达85.4％，2‑氯‑4‑硝基甲苯的选择性高达84.6％；该方法易操作、易于控制，是一种绿色环保的邻氯甲苯硝化方法。
邻氯甲苯硝化全氟磺酸树脂二氧化硅负载改性β沸石乙酸酐产率催化剂催化改性β沸石分子筛改性沸石分子筛反应选择性树脂催化剂有效表面积催化作用发烟硝酸废酸处理孔道结构绿色环保硝基甲苯强酸性酸性位酸中心混酸孔道溶剂硝硫择形硫酸中止暴露应用网络

[发明专利]一种高效盐酸解析破沸剂及其应用-CN201810397748.8在审
发明人： 申卫卫;姜红来;臧涵;韩勇;蒋校;吉凤成 -专利权人：连云港市工业投资集团利海化工有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C01B7/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效解析盐酸的破沸剂及其应用。所述破沸剂为氯化镁和氯化钙的混合溶液，其中，氯化镁质量分数为3%‑12%，氯化钙质量分数为30%‑45%；将氯化钙和氯化镁的混合溶液与稀盐酸在高温解析塔中混合，经过再沸器将混合溶液加热至110‑130℃，在塔顶得到含饱和水的氯化氢气体，经冷却干燥得到氯化氢气体，塔底得到稀盐酸和氯化镁、氯化钙的混合溶液，经提浓后循环使用。本发明选用的破沸剂解析效率高，不易堵塞管道，能够降低生产成本，具有良好的工业前景。
氯化镁混合溶液氯化钙破沸剂解析氯化氢气体质量分数稀盐酸盐酸冷却干燥饱和水解析塔再沸器塔顶提浓加热应用堵塞

[发明专利]对甲氧基环己酮的制备方法-CN201810397811.8在审
发明人：吉凤成;臧涵;韩勇;申卫卫;姜红来;蒋校 -专利权人：连云港市工业投资集团利海化工有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C49/517 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲氧基环己酮的制备方法，包括将对甲氧基苯酚在催化剂和溶剂存在下进行加氢还原反应，制备对甲氧基环己醇的步骤；将对甲氧基环己醇在氧化剂和溶剂存在下进行氧化反应，制备对甲氧基环己酮的步骤。本发明对甲氧基苯酚只需经过还原和氧化两步反应便能得到目标产物，还原反应得到的对甲氧基环己醇不需经过纯化直接用于氧化反应，工艺简单、操作，原料来源广泛，生产成本低，适合工业化生产。
对甲氧基制备环己醇环己酮对甲氧基苯酚氧化反应催化剂和溶剂加氢还原反应生产成本低氧化剂还原反应两步反应目标产物溶剂还原

[发明专利]一种2,3‑二氯苯甲醛的合成工艺-CN201710367003.2在审
发明人：姜红来;蒋校;韩勇;臧涵;朱成杰;申卫卫 -专利权人：连云港市工业投资集团有限公司
申请日： 2017-05-23 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C45/29 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3‑二氯苯甲醛的合成工艺，其步骤为以2,3‑二氯甲苯为原料，溴素为辅料，以偶氮二异丁腈为催化剂，通过双氧水提高溴素利用率，生成的2,3‑二氯溴苄，在30wt%的碳酸钠水溶液下水解成2,3‑二氯苯甲醇，通过溴化氢催化双氧水氧化生成2,3‑二氯苯甲醛，总体收率≥70%，产品纯度≥99.25%。本发明所述工艺原料转化率高、选择性高，同时，降低了副产物的产生，提高了溴素的利用率，降低了溴素的使用量，较传统的金属催化氧化工艺更加绿色环保。
一种氯苯甲醛合成工艺

[发明专利]一种4,4′‑二硝基二苯醚的绿色合成工艺-CN201710042775.9在审
发明人：姜红来;韩勇;蒋校;朱成杰;熊长安;申卫卫;臧涵;章庚柱 -专利权人：连云港市工业投资集团有限公司
申请日： 2017-01-20 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4'‑二硝基二苯醚的绿色合成工艺，是以对硝基酚钠和对硝基氯苯为原料进行缩合反应，将反应后的缩合料液降温析晶，离心分离，得粗产品和母液，粗产品经过洗涤得到高纯度的4,4`‑二硝基二苯醚，母液不经处理直接套用于下一批次的缩合反应。本发明采用控温控速的降温析晶方式获得缩合产品，母液中的溶剂无需蒸馏回收，可直接套用，降温析晶得到的4,4'‑二硝基二苯醚晶体杂质含量低，色泽好，本发明简化了工艺流程，提高了产品纯度、收率，节能减排。
一种硝基二苯醚绿色合成工艺

[发明专利]一种用于制备1，4‑环己烷二甲醇的催化剂-CN201510260820.9有效
发明人：臧涵;宋金文;朱天松;潘少明;申卫卫;朱小方 -专利权人：南京大学连云港高新技术研究院;连云港市工业投资集团有限公司
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： B01J23/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备1，4‑环己烷二甲醇的催化剂。该催化剂以铜、锌、铝为活性组分，以Mg、Ba、Mn等为助剂，采用分步沉淀、动态晶化的方法制备。本方法所制得的催化剂具有高比表面积、粒径均匀，用于1，4‑环己烷二甲酸二甲酸酯加氢制备1，4‑环己烷二甲醇时具有高活性和高选择性，且反顺比可调。
一种用于制备环己烷甲醇催化剂

[发明专利]一种催化剂在提高反式1，4‑环己烷二甲醇的比例上的应用-CN201510261405.5有效
发明人：宋金文;臧涵;朱天松;潘少明;朱小方;申卫卫 -专利权人：南京大学连云港高新技术研究院;连云港市工业投资集团有限公司
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C31/27 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化剂在提高反式1，4‑环己烷二甲醇的比例上的应用。该催化剂以铜、锌、铝为活性组分，以Mg、Ba、Mn等为助剂，采用分步沉淀、动态晶化的方法制备；所述的催化剂在使用之前临氢还原，以10℃/min速率升温到220℃，保持还原2‑10h。本发明所制得的催化剂具有高比表面积、粒径均匀，用于1，4‑环己烷二甲酸二甲酸酯加氢制备1，4‑环己烷二甲醇时具有高活性和高选择性，且反顺比可调。
一种催化剂提高反式环己烷甲醇比例应用

[发明专利]一种用于蒽醌加氢制备双氧水的钯催化剂及其制备方法-CN201410759848.2在审
发明人： 申卫卫;宋金文;朱成杰;夏志;臧涵 -专利权人：江苏金桥盐化集团有限责任公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： B01J23/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于蒽醌加氢制备双氧水钯催化剂及其制备方法，催化剂包括载体、助剂和活性组分，载体为氧化铝，助剂为氧化镁、氧化钙或氧化钡其中的一种，活性组分为钯，其负载量为0.1%～1wt%；催化剂的孔容为0.3-2.5ml/g、比表面积为50-150m²/g、孔直径为3-20nm；备方法包括以氢氧化铝为原料，经过成型，干燥焙烧，制得载体，将载体负载助剂后经高温预处理，再负载活性组分，干燥、焙烧、还原处理得所需催化剂；本发明的Pd/Al₂O₃催化剂用于蒽醌加氢制备双氧水，具有高活性和稳定性，具有良好的工业应用前景。
一种用于加氢制备双氧水催化剂及其方法

[实用新型]用于苯二甲酸二甲酯连续催化加氢反应的双管固定床装置-CN201420698468.8有效
发明人：宋金文;臧涵;夏志;申卫卫;沈俭一 -专利权人：南京大学连云港高新技术研究院
申请日： 2014-11-19 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于苯二甲酸二甲酯连续催化加氢反应的双管固定床装置，包括两套独立且相同的反应装置和加热保温炉，反应装置包括原料贮罐，过滤器，双柱塞计量泵，第一单向阀，气体钢瓶，精密压力控制器，精密质量流量控制器，第二单向阀，背压阀，催化反应器，冷却器，气液分离器，产物储罐；本实用新型可用于快速有效地进行对苯二甲酸二甲酯催化加氢的催化剂评价、筛选、工艺路线和工艺条件的研究开发；且本实用新型可连续运行、安全可靠、操作简单，制作成本低。
用于甲酸二甲连续催化加氢反应双管固定床装置

[发明专利]一种全馏分高硫劣质汽油生产高清洁汽油的方法-CN201410070653.7有效
发明人：宋金文;申卫卫;夏志;臧涵;宋立纲 -专利权人：南京大学连云港高新技术研究院
申请日： 2014-02-28 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C10G67/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种全馏分高硫劣质汽油超深度精制生产高清洁汽油的方法，原料汽油依次通过加氢预处理、加氢精制-脱硫脱氮脱氧脱胶质和超深度吸附脱硫异构芳构化的组合方法，得到超低硫高清洁的汽油产品。将硫含量10-3000ppmw的全馏分汽油中的硫氮脱至小于10ppmw，甚至小于5ppmw，胶质含量小于0.5mg/100mL,而辛烷值基本不变，甚至略有增加，液体收率大于99%。该方法具有操作条件缓和，耗氢少，操作费用低，催化剂活性选择性好、吸附剂饱和硫容量超过30%，具有良好的工业应用价值。
一种馏分劣质汽油生产清洁方法

[发明专利]一种钌钯/碳催化剂及其制法-CN201310753306.X无效
发明人：臧涵;宋金文;沈俭一;申卫卫;夏志;朱天松 -专利权人：江苏金桥盐化集团有限责任公司;南京大学连云港高新技术研究院
申请日： 2013-12-31 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： B01J23/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种钌钯/碳催化剂及其制法。所述催化剂载体为炭材料，活性组分为Ru和Pd纳米粒子，其中，Ru的负载量为0.5-8.0%，Pd的负载量为0.1-2.0%，钌钯的分散度可达30%-80%。载体通过酸碱氧化预处理，可增加表面含氧官能团，改善钌钯在炭材料表面性质，提高钌钯的分散度，使活性组分被牢固地吸附在官能团上，从而使催化剂在反应过程中表现出高活性。将制备的催化剂应用于DMT加氢制备DMCD，在5000ml高压釜中，催化剂套用20次活性不减，DMT转化率99.3-100%，DMCD选择性95.5-96.4%。经简单蒸馏提纯，DMCD纯度大于99.5%。工艺条件温和，设备简单，无三废排放，投资省、能耗低、容易实现工业化。
一种催化剂及其制法

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