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- [发明专利]一种硝磺草酮的合成工艺-CN201610994875.7在审
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李岳林;张晓臣;李萍;张强
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湖北广富林生物制剂有限公司
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2016-11-11
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2017-04-19
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C07C315/04
- 一种收率高、产品纯度高的硝磺草酮的合成工艺,包括步骤在硝化反应釜加入浓硫酸、对甲砜基甲苯后,4~5小时内均匀滴加硝酸进行硝化反应,滴加完毕后保温60~70分钟,得到硝化液;将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及水,再滴加硝酸,并控制反应温度为142~146℃;滴加结束后保温1‑2小时;将反应液降温至100度后,再加水后再降温至48~50度,然后压滤得到氧化产物,用水循环漂洗氧化产物;将氧化产物精制后将其干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸;在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜,再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应,反应11~12小时后蒸馏出氯化亚砜,再加二氯甲烷、1,3‑环己二酮,滴加三乙胺再进行酯化缩合、重排。
- 一种硝磺草酮合成工艺
- [发明专利]一种硝磺草酮的合成工艺-CN201610995353.9在审
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李岳林;张晓臣;李萍;张强
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湖北广富林生物制剂有限公司
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2016-11-11
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2017-04-19
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C07C315/04
- 一种收率高、产品纯度高的硝磺草酮的合成工艺,包括步骤在硝化反应釜加入浓硫酸及氧化含水母液、对甲砜基甲苯,2~3小时内均匀滴加硝酸进行硝化反应,滴加完毕后保温60~70分钟,得到硝化液;将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5,再滴加硝酸,并控制反应温度为142~146℃;滴加结束后保温1~2小时;将反应液降温至100度后,再加水后再降温至48~50度,然后压滤得到氧化产物和氧化含水母液,用水循环漂洗氧化产物;将氧化产物精制后将其在55~70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸;在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜,再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应,反应11~12小时后蒸馏分离出氯化亚砜,再进行酯化缩合重排。
- 一种硝磺草酮合成工艺
- [发明专利]一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成工艺-CN201610994928.5在审
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李岳林;张晓臣;李萍;张强
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湖北广富林生物制剂有限公司
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2016-11-11
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2017-04-19
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C07C317/44
- 本发明提供了一种收率高、产品纯度高的2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成工艺,包括步骤硝化在硝化反应釜加入浓硫酸1400~1500kg、对甲砜基甲苯350~360kg及氧化含水母液600~625kg后,2~3小时内均匀滴加200~210kg硝酸进行硝化反应,滴加完毕后保温60~70分钟,得到硝化液;氧化将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及成核剂,再滴加1240~1290kg硝酸,并控制反应温度为142~146℃;滴加结束后保温1~2小时;将反应液降温至100度后,再加水800~1000kg后再降温至48~50度,然后压滤得到氧化产物和氧化含水母液,用水1000~1100kg循环漂洗氧化产物;将氧化产物多次精制并分离出成核剂,之后将多次精制后的氧化产物在55~70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸。
- 一种硝基甲磺酰基苯甲酸合成工艺
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