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[发明专利]一种可以翻转的结晶过滤设备-CN201410045649.5有效
发明人：刘伟华;左伯军;李磊;李德军;李旭坤;侯波;马新刚;申宝玉;童佩剑;程圆杰 -专利权人：山东科信生物化学有限公司;山东省农药科学研究院
申请日： 2014-02-08 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种可以翻转的结晶设备，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。其优点在于：在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤，适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180℃以下。
一种可以翻转结晶过滤设备

[发明专利]含百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂及其制备方法-CN201310744942.6有效
发明人：李德军;王明刚;李旭坤;刘伟华;左伯军;蒋爱中;吴义洋 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： A01N25/14 文献下载
摘要：本发明提供一种含百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂及其制备方法。该颗粒剂的组成包括百草枯二氯化物，水分，保湿剂，以及一种或多种选自表面活性剂、粘合剂、防结块剂、催吐剂、色素及水溶性填料的添加助剂。由于本发明的水溶性颗粒剂中存在一定量的水分，避免了粒剂加工使用时产生粉尘，极大提高了加工及使用安全性。其制备方法是百草枯母液定量脱水后在高温熔融液态时与其它组分均匀混合成熔融液态或浆状物料，然后进行熔融喷雾冷却造粒或喷浆冷却造粒。
百草氯化物水溶性颗粒及其制备方法

[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法-CN201410045781.6有效
发明人：李德军;左伯军;李磊;李旭坤;刘伟华;石隆平;刘钦胜 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2014-02-08 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07D277/32 文献下载
摘要：本发明涉及2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X-射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本发明优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。
一种甲基噻唑制备方法

[发明专利]含百草枯二氯化物的片剂及其制备方法-CN201310738912.4无效
发明人：李德军;李旭坤;王明刚;刘伟华;左伯军;蒋爱中;吴义洋 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： A01N25/34 文献下载
摘要：本发明提供一种含百草枯二氯化物的片剂及其制备方法。该片剂的组成包括百草枯二氯化物，水分，保湿剂，以及一种或多种选自表面活性剂、粘合剂、防结块剂、催吐剂、色素及填料的添加助剂。由于本发明的片剂中存在一定量的水分，避免了片剂加工使用时产生粉尘，极大提高了加工及使用安全性。其制备方法是百草枯母液定量脱水后在高温熔融液态时与其它组分均匀混合成熔融液态或浆状物料，然后在结片机中冷却结片成产品。
百草氯化物片剂及其制备方法

[发明专利]含百草枯二氯化物的颗粒剂及其制备方法-CN201310739770.3有效
发明人：王明刚;李德军;吴义洋;李旭坤;刘伟华;左伯军;蒋爱中 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： A01N25/12 文献下载
摘要：本发明提供一种含百草枯二氯化物的颗粒剂及其制备方法。该颗粒剂的组成包括百草枯二氯化物，水分，保湿剂，以及一种或多种选自表面活性剂、粘合剂、防结块剂、催吐剂、色素及填料的添加助剂。由于本发明的颗粒剂中存在一定量的水分，避免了粒剂加工使用时产生粉尘，极大提高了加工及使用安全性。其制备方法是百草枯母液定量脱水后在高温熔融液态时与其它组分均匀混合成熔融液态或浆状物料，冷却后破碎成粒。
百草氯化物颗粒及其制备方法

[发明专利]一种 (Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法-CN201310646859.5有效
发明人：李德军;张作山;李旭坤;陈强;左伯军;江忠萍;韩济峰 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-12-04 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C07C69/145 文献下载
摘要：发明涉及一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,8-二溴辛烷和三苯基磷反应生成ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成ω-溴代十二碳烯，再经氢氧化钠水解得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明1,8-二溴辛烷原料易得，相比8-溴辛醇稳定，不会在成盐过程中自身发生缩合反应；Wittig反应采用混合溶剂，有机碱采用二甲亚砜钠盐，有利于wittig反应在低温均相条件下进行，有利于产物顺反结构比例在适宜范围之内。
一种十二醋酸酯化合成方法

[发明专利]一种三唑类与烟碱类化合物复合种子处理剂及其制备方法-CN201310566454.0有效
发明人：李旭坤;左伯军;李磊;刘伟华;石隆平 -专利权人：山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-11-14 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： A01N51/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种三唑类与烟碱类化合物复合种子处理剂及其制备方法，其有效成分为三唑类杀菌剂与烟碱类杀虫剂按质量比1:0.5-5混合的混合物，其中三唑类杀菌剂为四氟醚唑，烟碱类杀虫剂为噻虫嗪或噻虫胺。处理剂可制成种子处理可分散粒剂、悬浮剂种衣剂。与单剂相比，本发明组合物四氟醚唑的杀菌作用有明显的增效和提高，说明两者混合使单种农药的效果更好，提高了防治的效果和广度，与市场中单剂相比，扩大了化合物的防治范围，达到了蚜、菌兼治的效果。
一种三唑类烟碱化合物复合种子处理及其制备方法

[发明专利]一种虫酰肼杀虫剂合成中废水的处理利用方法-CN201310533716.3有效
发明人：李德军;刘伟华;童佩剑;李磊;左伯军;刘军;蒋爱忠 -专利权人：山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-10-31 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种虫酰肼杀虫剂合成中废水的处理利用方法，将虫酰肼杀虫剂合成中的废水经蒸汽预热器加热，然后送入一效蒸发器继续加热升温至105-112℃，废水进入一效分离器内进行汽液分离，分离后的物料进入二效加热器内加热至75～80℃，废水进入二效分离器内再次汽液分离，分离后物料进入结晶釜内降温结晶，离心过滤，滤液回至蒸汽预热器继续循环，每次汽液分离后的蒸汽回用到加热介质使用，蒸汽预热器和二效蒸发器加热介质产生的冷凝水和不凝蒸汽降温收集为中水用于合成。本发明可以实现工艺废水的循环利用，减少COD排放量，以及新工艺水的使用量，具有良好的经济和环境效益。
一种虫酰肼杀虫剂合成废水处理利用方法

[发明专利]一种草铵膦及其衍生物的制备方法-CN201310180143.0有效
发明人：李旭坤;韩金涛;柴宏伟;张作山;左伯军;翟春伟;刘凤玲;唐永军;刘伟华 -专利权人：山东省农药研究所;山东科信生物化学有限公司
申请日： 2013-05-15 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种草铵膦及其衍生物的制备方法。步骤如下：（1）以取代乙内酰脲与甲基膦酸酯类化合物为原料，加入碱，在反应溶剂中，于20～100℃反应温度下进行亲核取代反应，得到乙内酰脲衍生物，反应过程用高效液相色谱跟踪产物生成情况以判断反应终点；所述甲基膦酸酯类化合物、取代乙内酰脲与碱的摩尔比为1：1.0～5.0：1.0～4.0；（2）将步骤（1）制得的乙内酰脲衍生物与无机酸在水中回流反应30～60小时，反应结束后加入氨水调节至溶液的pH=12，旋蒸除去溶剂，加入无水甲醇回流30～60分钟，过滤，母液旋干，加入甲醇重结晶后得到式（I）所示的纯品草铵膦或者其衍生物；其中，乙内酰脲衍生物与无机酸的摩尔比为1.0：4.0～9.0。
种草及其衍生物制备方法

[发明专利]一种杀虫双杂环化合物-CN200710115040.0无效
发明人： 左伯军;石隆平;李磊;李旭坤;庄占兴 -专利权人：山东省农药研究所
申请日： 2007-12-05 - 公布日： 2008-08-27 - 主分类号： C07D277/32 文献下载
摘要：一种杀虫双杂环化合物，涉及农用杀虫剂技术领域。现有新烟碱类杀虫剂存在一些不足，如大多产品低温杀虫活性比较低、吡虫啉杀虫谱有一定的局限性、噻虫啉杀虫活性不高等。本发明公开了一种杀虫双杂环化合物，所说的双杂环化合物是两个杂环通过一个甲叉连接起来的，该类化合物具有如(a)结构式，其中，R1表示氢、卤元素、F₃C－、CH₃O－、C₁－C₁₂烷基、C₂－C₄链烯基、C₂－C₄炔基、C₃－C₆环烷基、芳基、杂环基，R₂表示N－CN、CH－CN、N－NO₂、CH－NO₂，X表示S、NH，n为2、3。杀虫活性测试表明，本发明所述的双杂环化合物具有很高的杀虫活性。
一种杀虫杂环化合物

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