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[发明专利]一种地氟烷的合成方法-CN202110617465.1在审
发明人：翟立海;陈直金;董怀民;杨丹;刘忠 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2021-05-30 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种地氟烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将水和碱加入到高压反应釜中，用惰性气体置换高压反应釜中的空气，通入二氟一氯甲烷控温反应得二氟甲醇溶液；(2)将2‑氯‑1,1,1,2‑四氟乙烷加入到步骤(1)获得的溶液中，控温反应得地氟烷；本发明相对于现有技术取得了以下有益效果：(1)反应过程不需要高温高压，反应条件温和；(2)反应过程易于控制，收率高，纯度高，适合商业化生产。
种地合成方法

[发明专利]一种莫沙必利有机酸盐-CN202011417566.6在审
发明人：夏祥来;翟立海;张朝花;陈直金 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-12-05 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07D265/30 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种莫沙必利有机酸盐及其制备方法，本发明提供的莫沙必利有机酸盐是由莫沙必利与5‑磺基水杨酸或者氨基磺酸形成，具体为莫沙必利5‑磺基水杨酸盐的甲醇合物、莫沙必利氨基磺酸三水合物，本发明提供的莫沙必利有机酸盐具有较高的溶解度和良好的稳定性，有助于改善生物利用度，对莫沙必利制剂的优化和开发具有重要价值。
一种莫沙必利有机酸

[发明专利]一种阿尼芬净杂质化合物F及其制备方法-CN201910763335.1在审
发明人：翟立海;陈直金;葛兆海;徐艳军 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2019-08-19 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种阿尼芬净杂质化合物F及其制备方法。本发明阿尼芬净杂质化合物F，是以阿尼芬净中间体化合物SM‑I与二乙胺反应制得。本发明提供的阿尼芬净杂质化合物F的制备方法，工艺路线简单，操作方便，所得产物阿尼芬净杂质化合物F纯度在99％以上，对阿尼芬净生产工艺改进、杂质分析具有重要参考价值。
一种阿尼芬净杂质化合物及其制备方法

[发明专利]一种阿尼芬净杂质化合物G及其制备方法-CN201910763611.4在审
发明人： 陈直金;翟立海;周友春;谭善伦 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2019-08-19 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07C235/46 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种阿尼芬净杂质化合物G及其制备方法。本发明阿尼芬净杂质化合物G，是以阿尼芬净中间体化合物SM‑I与乙胺反应制得。本发明提供的阿尼芬净杂质化合物G的制备方法，工艺路线简单，操作方便，所得产物阿尼芬净杂质化合物G纯度在99％以上，对阿尼芬净生产工艺改进、杂质分析具有重要参考价值。
一种阿尼芬净杂质化合物及其制备方法

[发明专利]一种阿尼芬净杂质B及其制备方法-CN201910550230.8在审
发明人：翟立海;陈直金;葛兆海;徐艳军 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07K7/56 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种阿尼芬净杂质B及其制备方法。本发明以阿尼芬净与4”‑戊氧基‑1,1’:4’,1”‑三联苯‑4‑羧酸HOBT酯反应，得阿尼芬净杂质B。本发明合成操作简便、收率高，弥补了该杂质制备方法的空缺，所得阿尼芬净杂质纯度高达98.97％，可作为杂质对照品，便于对阿尼芬净原料和/或制剂的纯度进行检测和控制，对其质量研究有重要的实用价值。
一种阿尼芬净杂质及其制备方法

[发明专利]一种2;3:4;5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖氯磺酸酯的晶型-CN201810706802.2在审
发明人：张贵民;陈直金;周友春;翟立海;马超 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2018-06-29 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C07H9/04 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及2，3：4，5‑双‑O‑(1‑甲基亚乙基)‑β‑D‑吡喃果糖氯磺酸酯的晶型A。本发明还涉及其制备方法和其在制备托吡酯的用途。由本发明制备的2，3：4，5‑双‑O‑(1‑甲基亚乙基)‑β‑D‑吡喃果糖氯磺酸酯的晶型A，纯度高，单杂2，3：4，5‑双‑O‑(1‑甲基亚乙基)‑β‑D‑吡喃果糖小于0.11％，由2，3：4，5‑双‑O‑(1‑甲基亚乙基)‑β‑D‑吡喃果糖氯磺酸酯晶型A制备的托吡酯收率在92％以上、HPLC纯度大于99.90％、单杂2，3：4，5‑双‑O‑(1‑甲基亚乙基)‑β‑D‑吡喃果糖小于0.03％，缩合物单杂小于0.05％。
甲基亚乙吡喃果糖氯磺酸酯晶型A 制备医药技术领域制备托吡酯缩合物托吡酯收率

[发明专利]一种一锅法制备新利司他的方法-CN201610777779.7有效
发明人：张则平;周友春;陈直金 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07D265/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种新利司他的制备方法，即2‑氨基‑5‑甲基苯甲酸在混合溶剂中，先后与氯甲酸十六烷基酯、甲烷磺酰氯反应，一锅法得到新利司他。本发明选用了混合溶剂体系作为反应介质，选用了甲烷磺酰氯作为内酯化试剂，采用了一锅法制备，得到的产品收率高、纯度高；过程简单不繁琐，中间体无需分离纯化，后处理易操作，对设备要求不高，有利于工业化生产。
一种一锅法制备新利司方法