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[发明专利]一种Boc-L-谷氨酸二甲酯及其制备方法-CN202211558880.5在审
发明人：史汝金;杨福山;闫宏良;曲霞 -专利权人：烟台舜康生物科技有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种Boc‑L‑谷氨酸二甲酯及其制备方法，取L‑谷氨酸添加到溶剂中，得到L‑谷氨酸溶液；向L‑谷氨酸溶液中添加氢氧化钠、甲醇和碳酸钠，然后滴加Boc酸酐，搅拌反应得到浑浊体系；向浑浊体系中滴加硫酸二甲酯，并用碳酸钠来维持体系PH=6‑9；反应结束后直接降温析晶，抽滤得到粗品；将粗品用纯化水打浆，得到一次打浆品；然后将一次打浆品用正庚烷打浆，得到Boc‑L‑谷氨酸二甲酯。本发明的反应为一锅法反应，反应流程短，工艺简单，反应条件温和，控制方便；反应结束后不用萃取，分层，浓缩等操作，反应体系直接降温即可析晶得到产品；制备的Boc‑L‑谷氨酸二甲酯为白色颗粒状晶体，纯度高，收率高。
一种 boc 谷氨酸二甲及其制备方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙母核的合成方法及瑞舒伐他汀钙母核-CN201910173042.8有效
发明人：史汝金;徐军杰;闫宏良 -专利权人：烟台舜康生物科技有限公司
申请日： 2019-03-07 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙母核的合成方法及瑞舒伐他汀钙母核，涉及药物中间体合成的技术领域。本发明包括以下步骤：1)在惰性气体的保护作用下，取4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲酸甲酯作为起始原料，添加到有机溶剂中；2)添加二硫化钠，并滴加红铝的有机溶剂溶液，升温至35‑45℃，反应3‑5h，得初产物；3)淬灭，分离，干燥，蒸除溶剂，重结晶，得产品。本发明的反应流程短，工艺简单，反应条件温和，控制方便，在淬灭的过程中可直接实现不同物相的分层，不会产生大量的固体铝盐，也不会出现固体铝盐吸附产品造成产品难处理的问题，不会产生较大杂质，产品纯度高，收率高。
一种瑞舒伐汀钙母核合成方法