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[发明专利]一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法-CN201310466032.6无效
发明人： 鄢圣光;熊金华;张涛;薛光才;刘建华 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2013-10-09 - 公布日： 2014-01-15 - 主分类号： C07C69/712 文献下载
摘要：一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，包括以下步骤：将质量比为1：1.5～2.0的质量浓度为88.5%～91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和质量浓度为99%的正丁醇混合，再加入质量为2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇总质量的1%～10%的D001树脂并连续加温至100～155℃进行酯化反应合成2，4-D丁酯，当温度达到155℃且所得回流液无水份带出时取2，4-D丁酯样品分析，2，4-D丁酯样品的含量达到85%～95%后，再对所述2，4-D丁酯样品脱除正丁醇至2，4-D丁酯的含量为97%～99.5%即为2，4-D丁酯产品。提高了反应的安全性，减少了三废的排放。
一种含量工业化制备方法

[发明专利]一种除草剂中间体2,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法-CN201210128173.2有效
发明人：刘国平;刘跃;李作荣;李波;殷宏;刘建华;薛光才;鄢圣光;熊金华;张世钢;李传林;范文涛 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括：将摩尔比为1∶1.2-1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110℃的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠。本发明用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4-D酸的中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。
一种除草剂中间体氯苯乙酸连续制备方法

[发明专利]2,4-二氯苯酚的提纯方法及装置-CN201210128165.8无效
发明人：刘国平;刘跃;李作荣;李波;殷宏;刘建华;薛光才;鄢圣光;熊金华;张世钢;李传林;廖艳;范文涛 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07C39/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4-二氯苯酚的提纯方法，其步骤包括：将粗品2，4-二氯苯酚进行降温结晶至10-20℃后，停止结晶得到晶体并排出母液，将晶体升温发汗至30-50℃，然后排出汗液后得到纯的2，4-二氯苯酚。本发明的精馏简单易操作，采用的分步结晶克服了能耗大、生产成本高，使用有机溶剂危害操作人员健康和造成环境污染等的缺点，并且满足工业化生产的要求。得到纯品2，4-二氯苯酚的纯度能够达到98％以上，能够满足制备其它产品的要求。
氯苯提纯方法装置

[发明专利]吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法-CN201010575141.8有效
发明人： 鄢圣光;薛光才;熊金华;李传林;刘孝平;张涛;廖艳 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2010-12-02 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07C47/43 文献下载
摘要：本发明涉及一种农药品生产方法，具体地说是一种农药杀虫剂吡虫啉中间体环庚-2-醛-5-烯连续化生产方法。它是将环戊二烯、丙烯醛通过计量泵按1.1～1.5∶1的体积比例输送到管式混合反应冷凝器进行反应，然后通过溢流的形式依次到管式反应器、管式反应器、停留釜、接受釜进行连续化反应，最后到蒸馏釜进行分离，反应温度为30～60℃。本发明克服了间歇式反应动力消耗大，物料混合不均匀，温度不好控制，易发生冲料事故的缺陷，它具有反应时间短，化学合成反应的选择性和收率高的优点，收率由93％提高到97％。在稳定本步收率的基础上，主要原料丙烯醛消耗由900kg/吨降低到780kg/吨。
吡虫啉中间体连续化生方法

[发明专利]一种从吡虫啉粗油制吡虫啉可湿性粉剂的加工方法-CN200910272350.2有效
发明人：何福春;殷宏;陈林;薛光才;鄢圣光;段然;许月英;李刚 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2009-09-29 - 公布日： 2010-03-17 - 主分类号： A01N25/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种从吡虫啉粗油制吡虫啉可湿性粉剂的加工方法。它包括以下步骤：(1)先向混合机中加入填料；(2)将50～60℃的吡虫啉粗油投入其中，开动混合机，混合约30～50分钟；(3)中加入润湿剂、分散剂和填充剂，混合30～50分钟；(4)将混合均匀的物料经40目振动筛进行筛分；(5)将过筛后的粉料送入气流粉碎机中进行粉碎；其中各组分的重量百分比为吡虫啉1-25％，填料5-50％，润湿剂1％-10％，分散剂1-10％，填充剂5-50％。本发明可有效解决吡虫啉粗油处理难的问题，它具有工艺简单、处理成本低的优点。
一种吡虫啉粗油制吡虫啉可湿性粉剂加工方法

[发明专利]一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法-CN200810236854.4有效
发明人：何福春;殷宏;薛光才;刘孝平;周骋;戴锋;鄢圣光;廖艳;何红霞;张诗忠 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2008-12-15 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种农药的回收方法，具体地说是一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法。它是将吡虫啉母液升温至45～50℃，再加入有机溶剂并搅拌，然后自然降温到有固体析出后，再降温至10℃以下进行结晶，过滤并干燥后得到吡虫啉粗粉，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂。本发明能够大大提高吡虫啉精制原粉的收率，将95％精原粉收率由57％提高到87％。
一种吡虫啉生产母液回收方法

[发明专利]2－氯－5－氯甲基吡啶精制方法-CN200610124803.3有效
发明人：何福春;殷宏;薛光才;刘孝平;成和武;尤文玲;刘建华;李永忠;熊金华;周骋;鄢圣光 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2006-10-19 - 公布日： 2007-05-23 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种化合物的精制方法，具体说是一种2－氯－5－氯甲基吡啶的精制方法。它是先将2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃温度范围内，然后向2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入过饱和的浓盐酸，使2－氯－5－氯甲基吡啶在甲苯液中与盐酸反应形成盐酸盐，从而与甲苯分层，将上层的甲苯分离，2－氯－5－氯甲基吡啶富集在下层，再加入碱，分离出2－氯－5－氯甲基吡啶与水层，使2－氯－5－氯甲基吡啶与水层分离后干燥，得到纯2－氯－5－氯甲基吡啶的晶体。本发明工艺流程容易控制，操作方便，运行平稳，2－氯－5－氯甲基吡啶收率明显提高，而且能源消耗显著下降，大大地降低了生产成本。
甲基吡啶精制方法