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[发明专利]膦盐分离提纯的方法、膦盐及由其制得的维生素A醋酸酯-CN202310518594.4在审
发明人： 郭官安;胡尖尖;朱旭东;张宏伟;吴安飞;石胜娟 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2023-05-09 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： B01D15/42 文献下载
摘要：本发明涉及维生素A醋酸酯合成分离领域，具体地，涉及一种膦盐分离提纯的方法、膦盐及由其制得的维生素A醋酸酯。所述膦盐分离提纯的方法，包括以下步骤：(1)将含有膦盐的溶液与阳离子交换树脂接触，进行吸附；(2)用第一洗脱剂对步骤(1)得到的阳离子交换树脂进行第一洗脱；(3)用第二洗脱剂对步骤(2)得到的阳离子交换树脂进行第二洗脱，得到纯化后的膦盐溶液；所述膦盐如式I所示，本发明的膦盐分离提纯方法得到的膦盐纯度高，其作为原料的Wittig反应杂质含量降低、原子利用率高、分离纯化容易。
盐分提纯方法维生素醋酸

[发明专利]制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法-CN202210979508.5在审
发明人：袁玉坤;郭年春;袁佳喜;李俊敏;钟水平;郭官安 -专利权人：上海博纳赛恩医药研发有限公司
申请日： 2022-08-16 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成领域，公开了一种制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的方法，包括：(1)在醇钠存在下，使γ‑丁内酯和乙酸酯进行酰化反应，在酰化反应进行的过程中同时将部分乙酸酯和生成的醇进行共沸蒸馏；(2)在酰化反应结束后，将得到产物进行减压蒸馏，除去产物中的乙酸酯和生成的醇，得到含α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐的干燥物料；(3)将干燥物料用有机溶剂和水进行分散；得到分散液中加入稀硫酸进行中和反应；得到乳浊液进行静置分液，得到的水相浓缩得到副产硫酸钠，得到的有机相进行溶剂回收并获得α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品，其中，有机溶剂为非极性溶剂或苯同系物；(4)将α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品进行减压精馏，得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯精品。
制备乙酰内酯方法

[发明专利]α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法-CN202010717996.3有效
发明人： 郭官安;李全国;袁玉坤;夏雨;万挺峰;司玉贵 -专利权人：江西天新药业股份有限公司;上海博纳赛恩医药研发有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)使γ‑丁内酯、CH3COOR1和R2ONa发生酰化反应以得到含α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐的物料，其中，R1和R2各自独立地为C1‑C4的烷基；(2)在水存在的条件下，使所述含α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐的物料与CO2气体接触发生中和反应。本发明提供的方法在确保安全性的情况下还具备收率较高的优势，为α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的规模化生产提供了便利。
乙酰内酯制备方法

[发明专利]一种制备亚甲基二膦酸四乙酯的方法-CN202110182405.1在审
发明人：冯正川;谢涛;张卫;郭官安;张宏伟;袁佳喜;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及医药合成领域，公开了一种制备亚甲基二膦酸四乙酯的方法，该方法包括：(1)将甲醇钠和有机溶剂进行第一混合，得到第一混合液；(2)将所述第一混合液和亚磷酸二乙酯进行第二混合，得到含亚磷酸二乙酯钠的第二混合液；(3)将所述第二混合液进行蒸馏处理，得到亚磷酸二乙酯钠；(4)将所述亚磷酸二乙酯钠和二卤代甲烷进行第三混合，得到亚甲基二膦酸四乙酯。本发明提供的方法，采用甲醇钠能够制备得到的亚甲基二磷酸四乙酯，避开了危险性高的金属钠，氢化钠的使用，且收率与现有使用金属钠或乙醇钠相当，本发明为亚甲基二磷酸四乙酯的制备提供了一种经济、安全的工艺方法。
一种制备甲基二膦酸四乙酯方法

[发明专利]维生素A醋酸酯的制备方法-CN202011005157.5在审
发明人：张平;余加亮;冯正川;张卫;郭官安;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： C07C403/12 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种制备维生素A醋酸酯的方法。该方法包括以下步骤：在非极性非质子溶剂中，在冠醚的存在下，使C14醛反式2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯)‑2‑丁烯醛在有机碱的存在下与C1磷酸酯(亚甲基二磷酸四乙酯或亚甲基二磷酸四甲酯)进行第一次Wittig反应，得到含C15磷酸酯的物料；其中，R选自C1‑C3的烷基，优选为乙基；(2)使步骤(1)中得到的含C15磷酸酯的物料与C5醛2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛进行第二次Wittig反应，得到含维生素A醋酸酯的反应液。该方法具备环境友好且收率高的优势，为规模化生产维生素A醋酸酯提供了便利。
维生素醋酸制备方法

[发明专利]3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-氯乙基)-4-甲基噻唑的制备方法-CN201210346858.4有效
发明人：郭军;袁道林;徐志刚;郭官安;万真 -专利权人：江西天新药业有限公司
申请日： 2012-09-18 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07D415/00 文献下载
摘要：本发明涉及3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-氯乙基)-4-甲基噻唑的制备方法，该方法包括在羟基氯代反应条件下，在有机溶剂存在下，将维生素B1和氯化剂接触。本发明提供的3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-氯乙基)-4-甲基噻唑的制备方法简单，原料易得，反应条件温和，所得产品纯度高，为维生素B1相关物质的鉴定提供了保证，同时也为在生产中改善提高维生素B1的质量提供了依据。
氨基甲基嘧啶乙基噻唑制备方法