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[发明专利]一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法-CN202210225833.2有效
发明人：张启龙;高令峰;姜守相;郑庚修;高广东 -专利权人：济南大学
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑硝基邻苯二甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。该方法以2，3‑二甲基硝基苯为原料经石墨烯负载钴催化剂通过加入2，3‑二甲基硝基苯、水、催化剂，通入氧气，在一定反应压力、反应温度下氧化合成3‑硝基邻苯二甲酸。本制备方法本发明提供的制备方法原料易得，操作简单，反应条件温和，选择性高，适合工业化生产。
一种硝基邻苯二甲酸制备方法

[发明专利]一种硒掺杂锰钴双金属纳米球状材料的制备方法及其应用-CN202310617679.8在审
发明人：高令峰;高广东;郑庚修;张启龙;孙旭;张政;潘冰冰;荣冉 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： B01J27/057 文献下载
摘要：本发明涉及一种硒掺杂锰钴双金属纳米球状材料的制备方法及其应用。首先将制备好的硒源、钴源、锰源加入反应釜中，加热反应液反应一定时间，冷却后离心、洗涤、真空干燥收集得到无定形硒掺杂锰钴双金属催化剂，该催化剂催化氧气氧化苄胺，转化率达到95％以上。
一种掺杂双金属纳米球状材料制备方法及其应用

[发明专利]一种酶-化学法合成呋喃铵盐的生产工艺-CN202310283723.6有效
发明人：马钦元;郑庚修;张祥鹤;高秀珍;王宾;王辉;崔希礼;朱晓刚 -专利权人：山东金城医药研究院有限公司;山东理工大学
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C12P17/04 文献下载
摘要：本发明属于呋喃铵盐制备的技术领域，具体涉及一种酶‑化学法合成呋喃铵盐的生产工艺。本发明提供了一种新型的、双酶催化的呋喃铵盐绿色合成工艺，该工艺以廉价易得的糠醛和甲醛为原料，经ThDP依赖型脱羧酶高效催化生成2‑呋喃基羟甲基酮，2‑呋喃基羟甲基酮之后被氧化酶氧化为呋喃酮酸，最后呋喃酮酸再经过化学法合成呋喃铵盐。本发明提供的呋喃铵盐绿色合成工艺，涉及到的双酶催化步骤可无缝集成到当前传统的化学合成工艺中，取代污染、耗能最为严重的步骤，极大地缩短了呋喃铵盐的制备反应路线，具有起始原料易获得、低成本、高效、环保、节能等多方面优势，有利于实现工业化生产。
一种化学合成呋喃铵盐生产工艺

[发明专利]一种3-甲氧基-2-硝基吡啶的制备方法-CN202310611358.7在审
发明人：徐婷婷;王秋芬;郑庚修;王彬;李子扬;王冠;安兴诤;付凯 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-05-29 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07D213/65 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的制备方法，包括以下步骤：室温下，向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、3‑羟基‑2‑硝基吡啶和溶剂，然后将体系升至一定温度，并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化，反应结束后降至室温，经过过滤、蒸馏，重结晶得到3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶。本发明提供的制备工艺简单、收率高、产品质量好，且碳酸二甲酯做甲基化试剂具有安全低毒、绿色环保的优点，有效解决了碳酸二甲酯活性低和现有合成技术中硫酸二甲酯做甲基化试剂存在的毒性高、原子利用率低的难题，工业化应用前景高。
一种甲氧基硝基吡啶制备方法

[发明专利]一种钴铁双金属纳米材料制备方法及其应用-CN202310603414.2在审
发明人：高令峰;高广东;郑庚修;张启龙;孙旭;张政;潘冰冰;荣冉 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： B01J23/75 文献下载
摘要：本发明涉及种钴铁双金属纳米材料制备方法及其应用，具体制备方法为将铁盐、钴盐溶解到去离子水中，加入氢氧化钠，进行水热反应，反应结束后，对生成的固体进行过滤，洗涤和干燥得到催化剂的前驱体；将催化剂的前驱体在马弗炉中退火后得到用于苯甲醇氧化合成苯甲醛的催化剂,该催化剂催化氧气氧化苯甲醇，转化率达到95％以上，适合工业化生产。
一种双金属纳米材料制备方法及其应用

[发明专利]一种2,2,3,3-四氟丙基碳酸甲酯的制备方法-CN202310609444.4在审
发明人：荣冉;高令峰;孙旭;郑庚修;冯晓宁;周妍;张政;潘冰冰;孙永睿;张守成 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-05-29 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C68/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯是以铁石墨烯复合材料为催化剂，以甲醇为溶剂，四氟丙醇与碳酸二甲酯高压加热反应，并通过萃取、蒸馏得到2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯。其中所用的铁石墨烯复合材料是由氧化石墨烯与九水合硝酸铁经水热合成法制得。本发明具有操作流程简单，催化剂可回收利用，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
一种丙基碳酸制备方法

[发明专利]一种(S)-烟碱的制备工艺-CN202310401027.0在审
发明人：高令峰;荣冉;郑庚修;张启龙;孙旭;周妍;冯晓宁;高广东 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺，属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料，二氯为溶剂，在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I；化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下，以二氯甲烷为溶剂，通入氢气，加氢生成烟碱衍生物；以钯碳为催化剂，二氯甲烷为溶剂，烟碱衍生物加氢反应后，过滤钯碳，加入甲醛，以硼氢化钠为还原剂，反应生成烟碱，纯化得(S)‑烟碱，收率为85.9％，纯度为99.2％。
一种烟碱制备工艺

[发明专利]一种微反应合成(2E)-2-氰基-2-羟基亚氨基乙酸乙酯的方法-CN202310458584.6在审
发明人： 郑庚修;李子扬;王彬;王冠;付凯;宫如金;徐婷婷;安兴诤 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法，室温下，将氰基乙酸乙酯与水的混合物通入到碳化硅材质的微通道反应器中，然后向该反应器中同时通入一氧化氮和二氧化氮，反应结束后将所得反应液转移至动态管式反应器中，盐酸调节pH值，保温结晶，过滤得(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯。本发明提供的微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法，无需加入亚硝酸钠和质子酸等作为肟化试剂，不产生酸性高盐废水，同时实现大气污染废弃物一氧化氮和二氧化氮的再利用，反应条件温和，能源消耗低，能有效提升产品竞争优势，是一种环境友好型的制备新方法，适宜于工业化生产。
一种反应合成氰基羟基氨基乙酸乙酯方法

[发明专利]一种2-吡啶甲酸甲酯的制备方法-CN202310401026.6在审
发明人：高令峰;荣冉;周妍;冯晓宁;张守成;孙旭;张启龙;郑庚修;高广东 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂，吡啶与氯甲酸甲酯加热反应，并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。所用的铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和三水合硝酸铜溶液，通过化学还原法将铜和氧化石墨烯还原后经煅烧处理而制得。本发明采用无溶剂合成工艺，具有操作流程简单，催化剂可回收利用，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
一种吡啶甲酸制备方法

[发明专利]合成(S)-烟碱及其中间体的方法-CN202310133879.6有效
发明人：付凯;李家全;王朋;马钦元;张希诚;郑庚修;胡瑞华 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成(S)‑烟碱及其中间体的方法，属于杂环化合物合成领域。本发明先在氨基供体参与下，4‑羟基‑1‑(3‑吡啶)‑1‑丁酮通过转氨酶手性催化，引入手性氨基，得到(S)‑4‑氨基‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇，再利用甲基化试剂对(S)‑4‑氨基‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇进行N‑甲基化，得到(S)‑4‑(甲基氨基)‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇。该中间体与酰化剂或卤化剂反应将羟基转化为磺酸酯或卤素，最后在碱性条件下关环得(S)‑烟碱。本发明原料廉价易得，反应条件温和、操作简单、成本较低，能够高选择性地得到单一构型的(S)‑烟碱，特别适用于工业化(S)‑烟碱的生产。
合成烟碱及其中间体方法

[发明专利]一种替米沙坦中间体的合成方法-CN202210298655.6有效
发明人：姜守相;郑庚修;高令峰;张启龙;黄昕;王志远 -专利权人：济南大学
申请日： 2022-03-25 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D235/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种替米沙坦中间体的合成方法，属于医药合成领域。该方法以2‑正丙基‑4‑甲基‑6羧基苯并咪唑与N‑甲基邻苯二胺盐为原料，经过一步法合成替米沙坦中间体2‑正丙基‑4‑甲基‑6‑（1‑甲基苯并咪唑‑2‑基）苯并咪唑。本发明合成路线短，操作简单，收率高，产品纯度好，利于工业化生产。
一种替米沙坦中间体合成方法

[发明专利]一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法-CN202211108122.3有效
发明人： 郑庚修;王彬;李子扬;徐婷婷 -专利权人：济南大学
申请日： 2022-09-13 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07C241/04 文献下载
摘要：本发明一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法，属于医药化工工艺技术领域，以泊沙康唑侧链中间体手性异构体I为起始原料，与三苯基膦，四氯化碳或四溴化碳发生Appel反应生成化合物II，然后将II与甲酰肼发生亲核取代反应得到泊沙康唑侧链III，总收率达86%，纯度达99.5%（ee值≥99.3%）。本发明利用Appel反应，经过一系列化学反应过程将泊沙康唑侧链中间体手性异构体“变废为宝”，使其由难以处理的固体危废转化为目标泊沙康唑侧链III，本发明所提供的方法大大增加了现有泊沙康唑侧链现有生产工艺的经济效益，符合绿色化学发展理念。
一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体制备方法

[发明专利](S)-烟碱及其中间体的合成方法-CN202211621603.4有效
发明人：李家全;张希诚;刑桂铭;郑庚修;付凯;孟宪强;胡瑞华 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑烟碱及其中间体的合成方法，属于杂环化合物合成领域。本发明先将4‑羟基‑1‑(3‑吡啶)‑1‑丁酮与甲胺化试剂在酸催化下反应得4‑(甲基亚氨基)‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇，再经还原酶还原得到(S)‑烟碱中间体手性氨基化合物(S)‑4‑(甲基氨基)‑4‑(3‑吡啶)‑1‑丁醇。该中间体与酰化剂或卤化剂反应将羟基转化为磺酸酯或卤素，最后在碱性条件下关环得(S)‑烟碱。本发明原料廉价易得，反应条件温和、操作简单、成本较低，能够高选择性地得到单一构型的(S)‑烟碱，特别适用于工业化(S)‑烟碱的生产。
烟碱及其中间体合成方法

[发明专利]一种1-苄基哌啶-4-基[1,1'-联苯]-2-基氨基甲酸酯的制备方法-CN202211518287.8在审
发明人：刘士康;张启龙;郑庚修;高令峰;姜守相;付凯;王志远 -专利权人：济南大学
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D211/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑苄基哌啶‑4‑基[1,1'‑联苯]‑2‑基氨基甲酸酯的制备方法，属于药物中间体合成领域。该方法以2‑氨基联苯为原料经过酯化反应、取代反应合成1‑苄基哌啶‑4‑基[1,1'‑联苯]‑2‑基氨基甲酸酯。本发明提供了一种1‑苄基哌啶‑4‑基[1,1'‑联苯]‑2‑基氨基甲酸酯的制备方法，该方法反应过程可控、操作简单，收率高，产品纯度好。
一种苄基哌啶联苯氨基甲酸酯制备方法

[发明专利]一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法-CN202110533291.0有效
发明人：付德修;郑庚修;姜福元;赵攀峰;张路军;王磊 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2021-05-17 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，通过使用液碱或碳酸钠溶液调节体系的pH，减压浓缩溶剂水，再利用甲苯带水，整个回收过程对废水加热温度保持70‑80℃即可，相对于目前采用高温蒸馏，且必须达到咪唑沸点的工艺，大大改善员工操作环境，减少环境污染，并且操作更加简单，生产的成本也更低，最后通过热过滤和抽滤将咪唑进行收集，相对于高温蒸馏的方式，回收率和纯度都有较大的提升。
一种咪唑盐酸水中回收方法

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