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[发明专利]一种布洛芬速释缓释纳米粒及其制备方法-CN202111063500.6有效
发明人：詹顺昌;罗浩;李新宇;马桂生;邹谨霜;王霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-09-10 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： A61K9/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种布洛芬速释缓释纳米粒，所述布洛芬速释缓释纳米粒包括速释层外壳和缓释层内核，所述缓释层内核是由PLGA共聚物与羧甲基葡聚糖交联而成，其中，一部分布洛芬包裹在所述缓释层的内核中；所述速释层外壳包覆在所述缓释层内核的表面，所述速释层外壳包括壳聚糖季铵盐、崩解剂和粘合剂，其中，另一部分布洛芬包裹在所述缓释层内核与所述速释层外壳之间；本发明制备的布洛芬速释缓释纳米粒既可实现布洛芬快速释放，又可持续缓释，达到快速起效和持续维持有效血药浓度的效果。
一种布洛芬速释缓释纳米及其制备方法

[发明专利]一种肌苷片及其制备方法-CN202310918314.9在审
发明人：王霜;田玉林;汤伟;詹顺昌;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2023-07-25 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种肌苷片及其制备方法，按照组分配比，称取肌苷、淀粉、微晶纤维素、硬脂酸镁，将其加入制粒机中，干混后加入低取代羟丙纤维素胶体溶液，再进行湿混；湿混结束后，依次经过干燥、整粒、总混和压片，即制备得到所述肌苷片。本发明制备得到的肌苷片的30min的溶出度远高出中国药典规定的标准，且辅料种类和用量少。
一种肌苷片及其制备方法

[发明专利]一种沙库巴曲钙的制备方法-CN202310592714.5在审
发明人：廖俊;黄丽;杨申坤;常永杰;邹谨霜;曾建华;邬德琦;冯蕾;马文静 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2023-05-24 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种沙库巴曲钙的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将化合物1加入预先制备好的混合溶液中进行酯化和脱保护基反应，酯化和脱保护基反应完毕，减压浓缩至干，加入非极性溶剂搅拌溶解，再加入丁二酸酐和三乙胺进行酰化反应，酰化反应结束，依次加入水淬灭、酸洗涤、水洗涤，静置收集有机层；向所得的有机层中加入碱金属弱酸盐水溶液进行成钠盐反应，分去有机层，水层中加入助晶溶剂后再滴加氯化钙水溶液，离心、洗涤、干燥得到沙库巴曲钙。本发明所述的制备方法能有效避免酰胺杂质、二钠盐杂质的生成，有效改善沙库巴曲钙盐结晶过细易离心和干燥的困难，具有工艺过程简洁、生产成本低、质量可控、适合工业规模化生产的特点。
一种沙库巴曲钙制备方法

[发明专利]一种药板下料装置-CN202310606375.1在审
发明人：付林;汤伟;田玉林;王雪迪;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： B65B35/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种药板下料装置，其包括料仓、至少两个下料螺杆和驱动机构，料仓具有一用于叠放药板的容纳腔，所述料仓的顶部和底部分别开设有投料口和落料口；两个下料螺杆对称设置在料仓的两侧；所述下料螺杆的螺纹突出于所述容纳腔中，用于托举药板的边沿；所述下料螺杆的螺纹之间形成螺旋形状的料槽；驱动机构用于驱动多个所述螺杆同步转动。通过设置下料螺杆，并使其相邻螺纹之间的所述料槽的宽度大于一个药板边沿厚度但小于两个药板边沿厚度，使得相邻螺纹之间的所述料槽一次只能容纳一块药板，即实现了所述下料螺杆转动一圈只下料一块药板，避免了因所述料仓中堆叠的药板数量过多使得药板下落过快而导致的药板下料数量不准确的问题。
一种药板下料装置

[发明专利]3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法-CN202111475181.X在审
发明人：王勇丽;鲁亮;魏旭力;杨双兵;邹谨霜;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明提供3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品，如结构式I的制备方法，将α‑氯代乙酰基‑γ‑丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性。然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品。经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品。3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品的制备为维生素B1中3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮含量的测定提供了有效的对照品来源。
取代戊酮对照制备方法

[发明专利]一种VC钙颗粒及其制备方法-CN202310176752.2在审
发明人：詹顺昌;罗浩;汤伟;田玉林;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种VC钙颗粒及其制备方法。本发明所述的VC钙颗粒采用VC钙与乙基纤维素等辅料按照精准配比制得，同时在制备过程中严格把控VC钙颗粒制备的工艺参数，一方面有效避免了VC钙颗粒生产过程中降解变色，确保了制备过程的稳定性，另一方面使得最终制得VC钙颗粒产率维持在87.3％‑92.7％之间，大大提高了VC钙颗粒的产率，本发明所述的VC钙颗粒采用湿法制粒的方式制得，有效提高了VC钙颗粒在制备过程中的制备效率。
一种 vc 颗粒及其制备方法

[发明专利]一种适合工业化生产苯磷硫胺的合成方法-CN202211318218.2在审
发明人：王勇丽;罗浩;魏旭力;魏宁;章堃耀;马文静;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-26 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明公开了一种适合工业化生产苯磷硫胺的合成方法，该方法以维生素B1和磷酸为原料，在吸水剂辅助下，生成维生素B1磷酸酯混合物，然后水解生成维生素B1单磷酸酯，调节pH，得高纯度维生素B1单磷酸酯水溶液，不提纯，经过噻唑开环后，然后再与苯甲酰氯反应得到目标化合物苯磷硫胺。本发明简化了操作，能耗低，收率高，适合工业化生产并副产磷酸氢二钠。
一种适合工业化生产苯磷硫胺合成方法

[发明专利]一种匹莫范色林的制备方法-CN202211333767.7在审
发明人：廖俊;付林;魏宁;曾建华;邬德琦;杨申坤;邹谨霜;王霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：本发明公开一种匹莫范色林的制备方法，由4‑异丁氧基苯甲胺乙酸盐与羰基二咪唑在碱液条件下酰化，再与N‑(4‑氟苄基)‑1‑甲基哌啶‑4‑胺在还原性溶剂下缩合反应，再经后处理得到；所述制备方法选取性能稳定的4‑异丁氧基苯甲胺乙酸盐作为原料，可避免4‑异丁氧基苯甲胺易引入杂质，结合还原性溶剂下缩合反应，可有效避免杂质的生成，质量稳定，操作简单，生产成本低，适合工业化生产。
一种匹莫范色林制备方法

[发明专利]一种2-氨基-5-氯二苯甲酮肟的制备方法及应用-CN202211226632.0在审
发明人：冯蕾;付林;魏宁;廖俊;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-09 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C249/08 文献下载
摘要：本发明公开一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮肟的制备方法及应用，包括如下步骤：S1.依次加入2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮、无水醋酸钠，乙醇搅拌升温溶解；S2.降温至50‑60℃，分两次加入盐酸羟胺并分别升温回流至充分反应；S3.加水进行蒸馏，蒸至乙醇不再蒸出；S4.继续加水搅拌，过滤，洗涤至中性，干燥得到2‑氨基‑5氯‑二苯甲酮肟；所述制备方法通过添加醋酸钠催化反应和分批次加入盐酸羟胺，加快反应进程，避免了原工艺产气反应，使得该反应平稳且快速，同时提高底物的转化率，最终制得产物收率达到98％以上，纯度达99％以上。
一种氨基氯二苯甲酮肟制备方法应用

[发明专利]一种二苯甲酰二硫化硫胺的精制方法-CN202211292021.6在审
发明人：魏宁;兰钰屏;罗浩;魏旭力;王勇丽;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯甲酰二硫化硫胺的精制方法，包括以下步骤：取二苯甲酰二硫化硫胺粗品，加入有机溶剂，升温至溶解完全，后降温析晶，抽滤、洗涤和干燥后即得到高纯度的二苯甲酰二硫化硫胺，所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲苯、乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺中的至少一种；所述第二溶剂为水和乙醇中的至少一种；第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:0.2～3。通过本发明的方法，可有效去除二苯甲酰二硫化硫胺粗品中结构相似的一苯甲酰二硫化硫胺杂质，且使产品的纯度达99.5％以上，产品的质量具有明显的竞争力。
一种二苯甲酰二硫化精制方法

[发明专利]一种奥沙西泮关键中间体的制备方法-CN202210921878.3在审
发明人：廖俊;罗浩;冯蕾;邹谨霜;曾建华;邬德琦 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D243/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥沙西泮关键中间体的制备方法，所述关键中间体为7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物，其方法具体为：将2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮肟投入混合溶液中，再加入氯乙酰氯进行反应，待反应结束后，减压浓缩；对所得进行扩环反应，待反应结束后，调节pH至3～4，然后加水析料，过滤后洗涤干燥得到目标产物；其中，混合溶液由冰乙酸、高锰酸钾和酮类溶剂组成。该工艺能有效避免因中间产物脱除配价氧而产生的杂质，且不需提纯过程，具有总收率较高、生产成本低、产品纯度高的优点，适合工业化生产。
一种奥沙西泮关键中间体制备方法

[发明专利]一种维生素B1杂质的检测方法-CN202111473256.0在审
发明人：潘婷婷;陈婷;付林;魏旭力;邹谨霜;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种维生素B1杂质的检测方法，将待测样品进行高效液相色谱检测，条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；UV检测器波长为243nm～249nm；柱温为25℃～50℃；流动相流速为0.7～1.3mL/min；进样体积为10～50μL；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为己烷磺酸盐溶液；流动相B为甲醇溶液；洗脱方式为梯度洗脱；稀释剂为流动相A‑流动相B混合溶液；本发明通过优化检测方法可以有效分离含EP药典杂质在内的10余个杂质，灵敏度高、准确度和重现性较好，为维生素B1制剂产品的质量提供了可靠保障。
一种维生素 b1 杂质检测方法

[发明专利]一种杂质TS-3B的制备方法-CN202111494378.8在审
发明人：魏旭力;米倩;徐明琴;邹谨霜;孙琼芳 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D491/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种杂质TS‑3B的制备方法，涉及生物化工领域，其技术方案包括以下步骤：步骤一：原料准备：称取8.00gTS‑3A，其中TS‑3A为C14H23NO4，并将称取好的TS‑3A放入到三口瓶中；步骤二：溶解搅拌：向三口瓶中加入乙醇溶液对TS‑3A进行溶解，然后再加入0.5％盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60‑65℃，并搅拌反应1.5h；步骤三：减压浓缩：经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干；步骤四：对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，保证生成TS‑3B的质量。
一种杂质 ts 制备方法

[发明专利]一种劳拉西泮中间体的制备方法-CN202111142829.1在审
发明人：罗浩;廖俊;王定军;曾建华;邬德琦;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07D243/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法，向7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物、醋酐、非质子极性溶剂混合液中加入4‑二甲氨基吡啶，搅拌升温后保温反应，反应结束后降温，加水析料、过滤、水洗，经精制后得到目标产物。本发明在大幅降低醋酐用量的情况下保证了劳拉西泮酰化、重排反应收率，大幅减少了含酸废水的排放；此外，反应过程中温度平稳未出现剧烈串升的现象，大幅提高了生产的安全性。
一种劳拉中间体制备方法

[发明专利]一种盐酸普萘洛尔微乳凝胶及其制备方法与应用-CN202111163851.4在审
发明人：代先朋;付林;曾建华;王运波;邹谨霜;胡惠珊 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： A61K9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸普萘洛尔微乳凝胶及其制备方法与应用。所述盐酸普萘洛尔微乳凝胶由以下组份按质量百分比组成：盐酸普萘洛尔1.5％～8％，促透剂10％～15％，壳聚糖季胺盐5％～8％，表面活性剂1％～10％，保湿剂10％～15％，凝胶基质10％～20％，余量为水；所述促透剂为氮酮和薄荷油的混合物。本发明盐酸普萘洛尔微乳凝胶中的氮酮和薄荷油以特定的比例混合，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶渗透最强，两者起到协同促透的作用；另外，由于壳聚糖季胺盐和角质层静电排斥作用，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶不会长时间停留在角质层中，而是迅速的向皮肤深层处渗透，两者协同作用，显著地提升盐酸普萘洛尔微乳凝胶的渗透性能。
一种盐酸普萘洛尔微乳凝胶及其制备方法应用

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