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[发明专利]一种高单体转化率合成反式-1;4-聚异戊二烯的新方法-CN201810384555.9在审
发明人： 贺继东;魏萌萌;张伟 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C08F136/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种高反式‑1,4‑聚异戊二烯(TPI)的制备方法，采用负载钛催化剂催化异戊二烯聚合，以溶液淤浆方法合成合成粉末状或块状的高反式‑1,4‑聚异戊二烯，催化剂效率和单体转化率高，已达到产业化标准。本发明合成的TPI是一种常温下易结晶、高硬度和动态性能优良的材料。TPI具有广泛的应用范围，在零交联阶段时，TPI是一种热塑性材料，常用于医用材料；在低交联阶段时，TPI是一种热弹性材料，常用于形状记忆材料；当交联密度超过一定值时，TPI则成为一种橡胶型高弹性材料。目前，TPI在绿色轮胎和中高温阻尼材料两方面展现出巨大的优势，因此其是一种非常有应用价值的材料。
聚异戊二烯合成反式单体转化率交联负载钛催化剂形状记忆材料催化剂效率高弹性材料热塑性材料动态性能高温阻尼绿色轮胎溶液淤浆医用材料异戊二烯产业化常温下低交联高硬度热弹性易结晶催化制备聚合应用橡胶

[发明专利]一种高反式-1;4-异戊二烯-丁二烯共聚物的制备方法-CN201810398368.6在审
发明人： 贺继东;魏萌萌;张伟 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C08F236/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高反式‑1,4‑异戊二烯‑丁二烯共聚物的制备方法。采用溶液淤浆法，以负载钛催化剂催化异戊二烯和丁二烯共聚合，合成高反式‑1,4‑异戊二烯‑丁二烯共聚物，该共聚物由摩尔分数为42.8‑89.9％的异戊二烯单元和10.1‑57.2％的丁二烯单元组成，其中异戊二烯单元和丁二烯单元的反式‑1,4‑构型的摩尔含量均大于97％。作为一种新型的反式‑1,4‑聚二烯烃，该共聚物与高反式‑1,4‑聚异戊二烯和高反式‑1,4‑聚丁二烯相比，其加工和共混性能得到显著的改善，同时具备非常优异的动态性能，如滚动阻力小、屈挠疲劳性能好和动态生热低，为高性能绿色轮胎提供了一种非常理想的胶料。
反式异戊二烯丁二烯共聚物丁二烯单元共聚物制备负载钛催化剂聚异戊二烯动态生热动态性能共混性能滚动阻力聚丁二烯聚二烯烃绿色轮胎摩尔分数疲劳性能溶液淤浆丁二烯共聚合构型胶料催化合成加工

[发明专利]负载钛催化剂合成高纯度反式‑1,4‑聚异戊二烯的新方法-CN201710339417.4在审
发明人： 贺继东;张衡臣;魏萌萌;姜芙蓉;郝帅;张伟 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2017-05-15 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C08F136/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种用负载钛催化剂合成高纯度反式‑1,4‑聚异戊二烯(TPI)的新方法，系采用负载型钛系催化剂经溶液淤浆聚合工艺实施。该聚合方法得到的是熔点65℃的α晶型TPI，α‑TPI是带有两个分子链的单斜晶系，分子链之间的距离较近，所以其结晶速率较慢且晶体尺寸较小即晶界面积较大。故溶液法合成的α‑TPI具有更优的力学性能，尤其是具有优异的动态疲劳性能，可克服现有的橡胶材料在动态性能上的不足，用于多种领域如弹性橡胶制品。聚合过程在精N2保护下，依次加入溶剂、异戊二烯、烷基铝、催化剂，搅拌下分段聚合直至生成聚合物浆体。该工艺的催化效率＞500g TPI/g Ti/h，聚合时间仅为6h，反应液粘度低易散热，条件温和且易于操作。对聚合物进行简单的纯化处理后，反应液易分离回收，产物中残留的金属离子如Ti、Al含量＜300ppm。
负载催化剂合成纯度反式聚异戊二烯新方法

[发明专利]负载钛催化剂溶液法合成反式-1,4-聚异戊二烯提高橡胶动态疲劳性能的方法-CN201610205999.2在审
发明人： 贺继东;张衡臣;陈怀俊 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2016-04-05 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C08L7/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种含高纯度TPI具有优异动态疲劳性能的高性能橡胶材料的制备，系采用特定的加工配方与工艺，将负载钛催化剂溶液法合成的反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)与天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)等进行共混、共硫化。该方法制得的材料用于弹性橡胶制品，可以克服现有的TPI材料在提高传统橡胶材料动态性能上的不足，不仅具有良好的弹性、滞后和阻尼性能，同时还有优异的低生热和动态疲劳性能。
负载催化剂溶液合成反式聚异戊二烯提高橡胶动态疲劳性能方法

[发明专利]用负载钛催化剂溶液法合成反式-1,4-聚异戊二烯的纯化新方法-CN201510170908.1在审
发明人： 贺继东;姜芙蓉;张鑫;代元坤;崔超 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2015-04-13 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C08F136/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种新方法纯化以负载钛催化剂溶液法合成的反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)。采用负载钛催化剂，以环己烷为溶剂实施溶液聚合，探索出了最佳聚合条件。聚合反应在无水无氧的条件下进行，甲醇作终止剂。产物真空干燥后通过一系列化学物理方法(如恒温溶解、滴加盐酸、旋蒸、冰盐中静置结晶、高速搅拌等)降低TPI中催化剂的残留单个金属元素的含量。聚合反应时间短，纯化可提高产品纯度。产物中反式-1,4-结构含量在96～99％,纯化后TPI中催化剂的残留单个金属元素含量在130～550ppm。
负载催化剂溶液合成反式聚异戊二烯纯化新方法

[发明专利]一种两亲性富勒烯衍生物及其制备方法-CN201410210202.9在审
发明人： 贺继东;张文健;张鑫 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2014-05-17 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07C43/196 文献下载
摘要：本发明公开了一种两亲性富勒烯衍生物的制备方法。将溴代富勒烯良好分散在有机醇类中，加入碱溶液，搅拌反应后得到棕褐色透明的混合溶液。对此溶液进行分离得到富勒烯衍生物。这种富勒烯衍生物既含有羟基又含有烷氧基，因此既能溶于水又能溶于各种有机溶剂。这种两亲性的特点为富勒烯在生物医学领域的应用提供了新的可能。该方法操作简单，条件可控，可以实现大规模工业生产。
一种两亲性富勒烯衍生物及其制备方法

[发明专利]一种用酶水解法从蝇蛆中提取蛋白质和甲壳素及用甲壳素制备壳聚糖的方法-CN02138647.1无效
发明人：夏文水;陈洁;项建琳;贺继东 -专利权人：江南大学
申请日： 2002-11-20 - 公布日： 2003-05-07 - 主分类号： C12P21/00 文献下载
摘要：一种用酶水解法从蝇蛆中提取蛋白质和甲壳素及用甲壳素制备壳聚糖的方法，属于生物技术酶解蝇蛆蛋白质技术领域。解决了用酶水解法从蝇蛆中提取蛋白质和回收甲壳素，将蝇蛆水解蛋白脱腥增香，用甲壳素制备壳聚糖的工艺技术。主要技术特点是采用酶水解法来提取水解蛋白，用美拉德反应来去除腥味和后修饰增香，经酶解和筛选去除了蝇蛆皮中的黄色物和黑点，对酶解反应、美拉德反应、脱蛋白、脱钙、脱乙酰化均给出了优化的工艺条件。产品蛋白质和壳聚糖质量均达到食品级标准，可应用于食品、保健品、药品、化妆品等技术含量要求高的行业。
一种水解蝇蛆中提取蛋白质甲壳素制备聚糖方法

[发明专利]高反式-1,4-聚异戊二烯的新合成方法-CN95110352.0无效
发明人：黄宝琛;贺继东;宋景社;唐学明 -专利权人：青岛化工学院
申请日： 1995-02-17 - 公布日： 2000-01-12 - 主分类号： C08F136/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成高反式－１，４－聚异戊二烯的方法，采用负载型钛系催化剂和本体淤浆聚合（即沉淀聚合）工艺实施。聚合在精Ｎ2保护下进行，依次加入异戊二烯、催化剂，搅拌下分段聚合直至单体全部转经成聚合物颗粒，催化效率大于５０ｋｇ聚合物／ｇＴｉ。产物可直接使用，无须后处理及单体溶剂回收工序，工艺流程简单，生产效率高，成本低，无三废污染。产品反式－１，４－结构含量大于９８％，各项物理性能指标均符合规定指标要求。
反式聚异戊二烯合成方法

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