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- [发明专利]一种4-氯-5-甲基嘧啶的制备方法-CN201310376770.1有效
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赵春深;蒋飚;刘涛;吴郁林;李飞;肖文斌;赵顺;郭之军
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贵州威顿晶磷电子材料有限公司
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2013-08-27
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2013-12-11
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C07D239/30
- 本发明公开了一种4-氯-5-甲基嘧啶的制备方法,包括如下步骤:向反应器中加入A溶剂,室温搅拌下慢慢加入水合肼,搅拌均匀后再加入水合肼质量0.85~0.92倍量的4,6-二氯-5-甲基嘧啶,升温至60℃~80℃反应至薄层色谱检测反应完全,冷却,抽滤,滤饼用150~180质量份的蒸馏水清洗,烘干至恒重,得4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶;向反应器中加入B溶剂,再加入蒸馏水及4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶,搅拌下加入4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶质量2.2~2.8倍量的氧化汞进行反应,反应温度控制在20~60℃,反应30~40分钟,抽滤,用石油醚洗涤滤饼,所得滤液再用石油醚提取,用无水硫酸钠干燥石油醚层,减压蒸出溶剂,得产物4-氯-5-甲基嘧啶。本发明反应步骤短、产品收率高、操作简单、成本低且安全环保。
- 一种甲基嘧啶制备方法
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