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[发明专利]一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法-CN201310070551.0有效
发明人：刘玉婷;殷艳佼;尹大伟;仇志军;付青;蒋闪闪;吕博 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2013-03-06 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07F17/02 文献下载
摘要：一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，步骤为：向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷，搅拌溶解后，加入B mol三氯氧磷，搅拌0.5h后加入C mol二茂铁，于10～40℃反应1.5～3h，冷却至室温后加入X mL水，搅拌均匀后抽滤，调节滤液的pH=6～7，用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取有机相水洗，干燥，减压蒸除萃取有机相中的二氯甲烷，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛，其中A=B，A:C=(1.5～3.5):1，D=1000C，X=1000A。本发明用二氯甲烷作为溶剂，采用“一锅煮”法，操作简便，于10～40℃即可反应，反应条件温和、反应时间短，后处理简单且产率高。
一种制备二茂铁基苯甲醛方法

[发明专利]一种制备4-氨基-5-芳基-1,2,4-三唑-3-硫酮的方法-CN201310070552.5有效
发明人：刘玉婷;蒋闪闪;尹大伟;刘蓓蓓;梁钢涛;吕博 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2013-03-06 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：一种制备4-氨基-5-芳基-1,2,4-三唑-3-硫酮的方法，步骤为：将A mol芳香酸和B mol1,3-二氨基硫脲混合均匀后加入反应容器中，再向其中加入C mol浓硫酸，搅拌并加热至90℃～110℃，反应4～6h，得混合物；其中A:B:C=(1.0～1.3):1:(7.3～11.2)；待混合物冷却至室温后，将混合物置于冰水浴中，用碳酸盐溶液调节混合物的pH=7，静置，然后过滤，将滤渣重结晶，得到4-氨基-5-芳基-1,2,4-三唑-3-硫酮。本发明以浓硫酸为溶剂和催化剂，经一步反应合成目标产物，产率高，条件温和，合成路线短，操作简便。
一种制备氨基芳基方法

[发明专利]一种N-吩噻嗪基查尔酮的制备方法-CN201310061375.4无效
发明人：刘玉婷;梁钢涛;尹大伟;侯婧莉;付青;蒋闪闪 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D279/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种N-吩噻嗪基查尔酮的制备方法，首先向研钵中加入N-乙酰基吩噻嗪、芳香醛、氢氧化钠和无水碳酸钾并混合均匀；然后开始研磨，研磨过程中用TLC监控，直至TLC检测出N-乙酰基吩噻嗪原料点消失，停止研磨，得到反应混合物；将研磨得到的反应混合物用水洗入烧杯，得到反应悬浊液；再将反应悬浊液减压过滤，水洗滤饼，直到水洗后的滤液为中性，滤饼真空干燥，即得N-吩噻嗪基查尔酮。本发明制备N-吩噻嗪基查尔酮的方法操作简便，反应时间短，而且不使用有机溶剂，室温反应条件温和，同时能够得到较高的收率，反应产率达90%以上，是一种合成N-吩噻嗪基查尔酮的绿色工艺。
一种吩噻嗪基查尔酮制备方法

[发明专利]一种N-甲基吩噻嗪的制备方法-CN201310030124.X有效
发明人：刘玉婷;梁钢涛;付青;尹大伟;吕博;蒋闪闪 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2013-01-25 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D279/22 文献下载
摘要：一种N-甲基吩噻嗪的制备方法，步骤为：向反应容器中加入Amol吩噻嗪、B mol硫酸二甲酯和C mL丙酮，得反应液，其中A:B=1:（5~10），A:C=1:（500~700）；再在室温搅拌下向反应液中滴加强碱溶液，滴完后继续在室温下搅拌至反应液中析出白色固体；然后将得到的反应完成液倒入水中，静置，待析出固体后抽滤、水洗，得到N-甲基吩噻嗪。本发明使用的甲基化试剂为硫酸二甲酯，本发明反应迅速，操作简便，原料价格低，反应条件温和，后处理简单，收率高、易于实施。解决了用卤甲烷或碳酸二甲酯甲基化制备N-甲基吩噻嗪的收率低，反应时间长，反应条件苛刻的问题。
一种甲基吩噻嗪制备方法

[发明专利]一种制备N-乙酰化吩噻嗪的方法-CN201310029933.9无效
发明人：刘玉婷;付青;尹大伟;蒋闪闪;李鑫;梁钢涛 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2013-01-25 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D279/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备N-乙酰化吩噻嗪的方法，首先向反应器中加入吩噻嗪和乙腈，再加入乙酸酐，将得到的混合体系在搅拌下加热至回流状态，保持回流1~2小时，即得到浑浊液；然后将浑浊液冷却至室温，然后减压抽滤，即制得N-乙酰化吩噻嗪。本发明反应时间短、反应条件温和、操作过程简便；同时，本发明后处理简单，只需要在反应完成后，将得到的浑浊液冷却至室温，然后减压抽滤，无需重结晶即可得接近理论量的N-乙酰化吩噻嗪，能够满足工业生产需求。
一种制备乙酰化吩噻嗪方法

[发明专利]4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法-CN201310036014.4有效
发明人：刘玉婷;蒋闪闪;殷艳佼;尹大伟;付青;吕博 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2013-01-30 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07D279/30 文献下载
摘要：4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法，其结构式为：其制备方法为：向反应容器中加入Amol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐，再加入C mL DMF，得反应液，在搅拌条件下，将反应液加热至100℃~155℃并保温，用TLC监测反应进程，待原料点消失后，继续在100℃~155℃下搅拌0.5h，得混合物；其中A:B:C=1:(1.0~1.3):(400~800)；待混合物冷却至室温后，将其倒入水中，再抽滤、水洗、干燥，得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。该方法操作简便，反应过程易于控制，后处理简单，产率高。
吩噻嗪羰基丁烯及其制备方法