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[发明专利]一种对磺酰胺苯肼盐酸盐及其制备方法-CN202310579095.6在审
发明人： 董永广;刘晓莲;马宁宁;徐亚威;魏晶磊;王云跃;康倩;张晓灿;王莉莉;李华;孙若飞;杨藏军;韩啸;段广播 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2023-05-22 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明属于有机物合成技术领域，具体涉及一种对磺酰胺苯肼盐酸盐及其制备方法。本发明提供了一种对磺酰胺苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将亚硝酸盐溶液和磺胺盐酸溶液混合依次经过重氮化反应、还原反应、水解反应、成盐反应后，得到对磺酰胺苯肼盐酸盐；在所述重氮化反应步骤中，反应温度为40‑60℃；在所述重氮化反应步骤中，所述磺胺盐酸溶液与亚硝酸盐进入反应釜底部，在搅拌的作用下，料液从底部往上翻，到达出料口，使生成的重氮盐进入到还原罐中。本发明采用中温重氮化，反应条件温和，易于操作，产品质量好，杂质少。
一种磺酰胺苯肼盐酸及其制备方法

[发明专利]一种控制对乙酰氨基酚杂质H含量的对乙酰氨基酚的制备方法-CN202211497629.2在审
发明人：杨藏军;董永广;马宁宁;刘晓莲;王晓凤;卢朝湖;徐亚威;王莉莉;段广播;韩啸;蔡世恒 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明属于对乙酰氨基酚杂质去除技术领域，具体涉及一种控制对乙酰氨基酚杂质H含量的对乙酰氨基酚的制备方法。本发明的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、冰醋酸、抗氧化剂及稀酸混合后进行酰化反应，反应后进行采酸、降温结晶、离心，得到固体物质和酰化母液，固体物质经洗涤后得到对乙酰氨基酚粗品；将对乙酰氨基酚粗品依次进行脱色处理、过滤处理、重结晶处理、离心处理、干燥处理，得到对乙酰氨基酚精品；稀酸中醋酸的质量分数为40‑45％。本发明通过降低酰化母液中醋酸浓度来减少对乙酰氨基酚与冰醋酸的酯化反应，从而降低对乙酰氨基酚中杂质H含量。另外，此工艺调整并未对其他杂质的去除和最终产品收率产生明显不利影响。
一种控制乙酰氨基杂质含量制备方法

[发明专利]一种控制对乙酰氨基酚杂质N含量的对乙酰氨基酚的制备方法-CN202211494422.X在审
发明人：韩啸;董永广;马宁宁;刘晓莲;王晓凤;卢朝湖;徐亚威;王莉莉;段广播;杨藏军;支永强 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明属于对乙酰氨基酚杂质去除技术领域，具体涉及一种控制对乙酰氨基酚杂质N含量的对乙酰氨基酚的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、冰醋酸、抗氧化剂及稀酸混合后在95‑98℃下进行酰化反应，反应后进行采酸、降温结晶、离心，得到固体物质和酰化母液，固体物质经洗涤后得到对乙酰氨基酚粗品；将对乙酰氨基酚粗品进行脱色处理、过滤处理、冷却结晶处理、离心处理、干燥处理，得到对乙酰氨基酚。本发明方法可以将对乙酰氨基酚中的杂质N含量控制在0.05％以下，多批次生产的对乙酰氨基酚中杂质N含量控制稳定，产品合格率高。另外，此工艺调整并未对其他杂质的去除和最终产品收率产生明显不利影响。
一种控制乙酰氨基杂质含量制备方法

[发明专利]非布司他含量及有关物质的检测方法-CN202211258459.2在审
发明人： 董永广;刘晓莲;韩啸;马宁宁;杨藏军;段广播;马凤霞;王玉虎;王莉莉;何晓晨;徐亚威 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： G01N30/30 文献下载
摘要：本公开涉及药品检测分析领域，具体涉及一种非布司他含量及有关物质的检测方法。该方法采用高效液相色谱法检测供试品中非布司他含量；测定条件包括选用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱；并且通过流动相A：包括磷酸二氢钠和三乙胺的水溶液，流动相B:乙腈对供试品进行梯度洗脱检测，检测波长为310nm至320nm；柱温为25℃至35℃；该方法能够对非布司他有关物质进行准确分离检测，使主峰及各杂质峰有效分离。该方法操作简单，灵敏度好，准确度高，重复性好，耐用性强，为非布司他原料药的生产工艺及质量控制提供了有效的检测方法。
非布司含量有关物质检测方法

[发明专利]一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法-CN202011381021.4有效
发明人：马宁宁;刘晓莲;董永广;徐亚威;王俊凯;刘延超;孙若飞;魏蒙蒙;蔡世恒;王新贤;郝新庭 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法。所述纯化方法包括：使用醇类溶剂作为溶剂，在加热的条件下溶解对乙酰氨基酚粗品，同时加入活性炭、抗氧化剂，进行脱色处理；趁热将料液过滤，然后对得到的滤液进行降温结晶，结晶产物为对乙酰氨基酚精品。本发明在对乙酰氨基酚粗品的高温溶解过程中，加入抗氧化剂防止对乙酰氨基酚氧化聚合，同时使用醇类溶剂代替纯化水作为溶解溶剂处理对乙酰氨基酚粗品，利用对乙酰氨基酚和杂质在醇中溶解度的不同，使生成的杂质溶于醇中而对乙酰氨基酚以晶体的形式析出，经离心洗涤，得到纯净的对乙酰氨基酚产品。通过优化工艺条件，避免此杂质的产生，进一步提高产品质量。
一种乙酰氨基酚粗品纯化方法

[发明专利]一种4-氨基安替比林的纯化方法-CN202110558910.1有效
发明人：马宁宁;刘晓莲;郭杰;董永广;王晓凤;杨福华;蔡世恒;郝新庭;白静巍;滕宝红 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明涉及物质纯化技术领域，具体公开了一种4‑氨基安替比林的纯化方法，包含如下步骤：安替比林依次经亚硝化、还原、硫酸水解得到4‑氨基安替比林水解液；然后向4‑氨基安替比林水解液中和后形成的4‑氨基安替比林中和液中加入活性炭进行吸附，然后将活性炭过滤，静置分层得油状4‑氨基安替比林。本申请的通过活性炭能够去除胶体杂质，极大地提高了安乃近中间体4‑氨基安替比林的纯度，避免了杂质对后续工序及最终产品安乃近质量的影响，且该方法操作简单。
一种氨基安替比林纯化方法

[发明专利]一种5-甲基四氢叶酸钙的制备方法-CN202210282271.5在审
发明人：马宁宁;刘晓莲;董永广;王晓凤;段广播;杨藏军;韩啸;马凤霞;王莉莉;张晓灿;何晓晨;张云;王玉虎;郝新庭 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D475/04 文献下载
摘要：本发明提供一种5‑甲基四氢叶酸钙的制备方法，包括：首先将作为原料的叶酸还原得到还原产物四氢叶酸，然后四氢叶酸发生甲基化反应得到5‑甲基四氢叶酸，之后将5‑甲基四氢叶酸经酸溶精制处理后再与钙盐生成5‑甲基四氢叶酸钙；其中，所述酸溶精制处理具体为：首先将5‑甲基四氢叶酸溶解于浓盐酸中，然后加入纯化水析出类白色固体，再经固液分离得到精制后5‑甲基四氢叶酸。本发明中通过对5‑甲基四氢叶酸进行酸溶精制处理，使得中间体5‑甲基四氢叶酸的纯度提高，从而提高最终产品5‑甲基四氢叶酸钙的纯度。
一种甲基叶酸制备方法

[发明专利]一种卡巴匹林钙的制备方法-CN202110210099.8在审
发明人：刘晓莲;马宁宁;段广播;武胜;张少萌;辛雨薇;董永广;郭孟茜;郝新庭;刘元春 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-02-24 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07C273/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡巴匹林钙的制备方法，包括以下步骤：(1)将阿司匹林、硝酸钙溶解于醇溶剂中，形成溶液A，然后在0～4℃的条件下向溶液A中滴加乙醇胺进行反应，反应期间，控制反应体系的温度为4～7℃，pH为7～8.5，析出阿司匹林钙白色固体，反应完成后过滤，得到阿司匹林钙湿品；(2)将阿司匹林钙湿品、尿素溶于醇溶剂中，在30～35℃下反应2～2.5h，得到阿司匹林钙·尿素的络合反应液；(3)将步骤(2)中得到的络合反应液降温后进行养晶，再经过滤、干燥得到卡巴匹林钙。本发明采用无水硝酸钙和乙醇胺制备卡巴匹林钙，保证反应体系无水引入，合成的卡巴匹林钙收率高，杂质少，含量高，可以达到99.3％以上。
一种卡巴匹林钙制备方法

[实用新型]一种陶瓷膜管疏通打压装置-CN202020950945.0有效
发明人： 董永广;马胜义;魏晶磊;徐亚威;李广信;魏蒙蒙;王光强;王丽;王晓凤;张志强 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2020-05-29 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： B01D65/02 文献下载
摘要：本实用新型提供一种陶瓷膜管疏通打压装置，包括：主体框架；移动夹持件，移动夹持件设置在主体框架上，移动夹持件可在主体框架上滑移，移动夹持件上设置有第一通孔；固定夹持件，固定夹持件上设置有第二通孔，移动夹持件和固定夹持件相对设置，对陶瓷膜管形成夹持；定位装置，定位装置包括第一定位件、第二定位件和连接杆，移动夹持件可在连接杆上定位滑移；第二定位件用于对陶瓷膜管的尾部提供支撑和定位；驱动机构，驱动机构用于驱动移动夹持件在主体框架上滑移。该装置能够对堵塞的陶瓷膜管进行蒸汽管程疏通与壳程打压渗透，且结构简单，使用方便，适合工业化推广使用。
一种陶瓷膜疏通打压装置

[发明专利]一种对乙酰氨基酚混悬滴剂及其制备方法-CN202011172494.3在审
发明人：肖辉;刘晓莲;马宁宁;董永广;魏蒙蒙;焦银蕾;郝新庭;王新贤;蔡世恒;孙若飞;张磊;贾树红 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： A61K9/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种对乙酰氨基酚混悬滴剂及其制备方法。所述混悬滴剂包括对乙酰氨基酚、高分子助悬剂、低分子助悬剂、润湿剂。按浓度计，每100mL所述混悬滴剂中，含对乙酰氨基酚为10.0g，高分子助悬剂为0.65g‑1.9g，低分子助悬剂为37.0g‑75.0g；润湿剂为0.05g～0.2g；其中，高分子助悬剂为微晶纤维素、羧甲基纤维素钠和黄原胶；微晶纤维素为0.5g～1.0g，羧甲基纤维素钠0.1g～0.8g，黄原胶0.05g～0.1g。本发明采用微晶纤维素与羧甲基纤维素钠混合使用，提高助悬效果；通过增加微晶纤维素与羧甲基纤维素钠的用量，减少黄原胶的用量，增加了混悬滴剂的可倾倒性和操作性。
一种乙酰氨基酚混悬滴剂及其制备方法

[发明专利]一种对乙酰氨基酚的生产系统和方法-CN202010011572.5在审
发明人：刘晓莲;马宁宁;董永广;张志强;马胜义;陈红;刘向军;郝新庭;徐亚威 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2020-01-06 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明属于有机化工中间体产品制备领域，特别涉及一种对乙酰氨基酚的生产系统和方法。该生产系统包括：储氮装置，配料装置，酰化装置，结晶装置，重结晶装置；该方法包括：备料溶解、酰化反应、酰化采酸、结晶、重结晶步骤。本发明采用精制后未干燥的对氨基苯酚为原料随即酰化生产对乙酰氨基酚，简化了精制品对氨基苯酚的干燥工序，节省了蒸汽消耗，降低了劳动强度，提高了生产效益；酰化反应中不需要加入催化剂，对氨基苯酚与冰醋酸直接进行酰化反应，可以节省生产成本。
一种乙酰氨基生产系统方法

[发明专利]釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统及方法-CN201410853587.0有效
发明人：张志强;董永广;杜文峰;张超;蔡颂公;李希明;李群郎;郭孟茜;王欣贤;魏晶磊 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2017-09-01 - 主分类号： C07C215/76 文献下载
摘要：本发明属于有机化工中间体产品制备领域，提供一种釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统及方法。该反应系统包括多个氢化釜，之间连接有输送对硝基苯酚的醇溶液的溢流管和传输氢气的平衡管。该方法包括对硝基苯酚的母液配制、氢化釜升温、反应物输送、连续氢化等步骤，得到对氨基苯酚产品。本发明提供了一种釜式连续化清洁工艺，生产效率高，产品质量高，操作者劳动强度低，设备投资少，综合成本低。
连续加氢制备氨基苯酚反应系统方法

[发明专利]三氯丙酮的提纯工艺-CN201510539704.0在审
发明人：马胜义;魏晶磊;杜文峰;张志强;蔡颂公;李希明;庄士千;徐亚威;董永广;焦银蕾 -专利权人：河北冀衡(集团)药业有限公司
申请日： 2015-08-28 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07C49/16 文献下载
摘要：三氯丙酮的提纯工艺，属于化合物提纯的技术领域，本工艺中所用原料为纯度为42％-53％的三氯丙酮粗品，将三氯丙酮粗品用水和石油醚的混合溶剂在反应釜中进行重结晶，过滤洗涤后，得到提纯后的三氯丙酮，本工艺采用密闭洗涤的过滤方式在反应釜中直接进行洗涤，在反应釜底部放料口处设置滤网，待重结晶结束后，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到提纯后的三氯丙酮。本发明的三氯丙酮的纯度高，用于生产叶酸相对于现有技术收率可提高2％。
丙酮提纯工艺

[实用新型]一种对硝基苯酚的生产系统-CN201420706490.2有效
发明人：张超;张志强;董永广;李希明;李群郎;王欣贤;蔡颂公;杜文峰;魏晶磊;王燕楠 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种对硝基苯酚的生产系统，该生产系统包括对硝基氯化苯计量罐、液碱计量罐、水计量罐、盐酸计量罐、水解釜以及酸化釜。该生产系统自控能力高、劳动强度低、过程安全、产品收率高、质量高。
一种硝基苯酚生产系统

[实用新型]安乃近缩合压滤系统-CN201320413121.X有效
发明人：李海霞;张志强;蔡颂公;董永广;陈红;王燕楠;贾树红;冯向莉;郑俊芬;马胜义 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2013-07-11 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： B01D25/12 文献下载
摘要：本实用新型提供一种安乃近缩合压滤系统，其包括：气体储罐；压滤罐，用于存放进行缩合反应后的安乃近液体物料，气体储罐的出口通过用于输送氮气的第一管道以及设于第一管道上的第一阀门连接于压滤罐的入口；压滤器，用于过滤安乃近液体物料，压滤罐的出口通过用于输送安乃近液体物料的第二管道以及设于第二管道上的第二阀门连接于压滤器的入口；第三管道，连接于气体储罐的出口和压滤器的入口之间；和设置于第三管道上的第三阀门。本实用新型可以避免物料结晶堵塞压滤器管道，保证生产的正常进行。
安乃近缩合压滤系统

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