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[发明专利]一种应用胺碘酮构造肺纤维化模型的方法-CN202211041855.X有效
发明人： 罗志希;鲁光英;张坤;谭密;李鑫;周江;王署熠;段俊昌 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-08-29 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： A61K31/343 文献下载
摘要：本发明公开了一种应用胺碘酮构造肺纤维化模型的方法，其特征在于：所述构造方法如下：第一步：准备鼠类适量，对鼠类进行适应性饲养；第二步：通过腹腔内注射、静脉注射、皮下注射、气管内滴注或雾化吸入的方法，单剂量给药或多次给药给予博莱霉素对鼠类进行诱导；第三步：将全部鼠类置于18‑20℃，相对湿度53~58%，昼夜交替环境下正常喂食，第四步：通过对第二步中诱导后的鼠类，进行胺碘酮的雾化吸入。本发明制备得到的肺纤维化模型，具有诱导肺纤维化时间短，肺纤维化分布均匀，试验动物死亡率小，模型成功率高，模型稳定性好，成本低的特点，克服了单用博来霉素模型出现的肺纤维化分布不均匀和自愈倾向。
一种应用胺碘酮构造纤维化模型方法

[发明专利]一种瑞吗唑仑关键中间体的合成方法-CN202211627789.4在审
发明人：沈鑫;鲁光英;周跃辉;罗志希 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明提供一种瑞吗唑仑关键中间体的合成方法，以2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶为原料先合成溴西泮，再保护溴西泮的酰胺，然后通过和丙烯酸甲酯进行不对称麦克加成反应得到保护的瑞马唑仑中间体，最后脱除保护基得到关键中间体，是一种操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好、适合工业化规模生产的瑞马唑仑的制备方法。
一种瑞吗唑仑关键中间体合成方法

[发明专利]一种L-2-氨基丙醇的拆分方法-CN202211018676.4在审
发明人：周江;鲁光英;谭密;李鑫;张坤;王署熠;罗志希;段俊昌 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑2‑氨基丙醇的拆分方法，L‑2‑氨基丙醇的拆分方法如下：第一步：采用消旋2‑氨基丙醇与L‑扁桃酸甲酯发生化学反应，生成消旋酰胺化合物(化合物1和化合物2的混合物)；第二步：通过结晶的方法获得单一的手性异构体(化合物1或化合物2)；第三步：通过酸水解回收扁桃酸；第四步：碱化水解溶液，得到手性纯度很高的D，L‑2‑氨基丙醇。本发明本发明具有拆分方法简单，成本低，收率高的特点，拆分试剂可回收，所使用的溶剂和产生的废液均可循环利用，绿色环保，适合工业化生产。
一种氨基丙醇拆分方法

[发明专利]一种丹曲林中间体的制备方法-CN202211054773.9在审
发明人：王署熠;鲁光英;罗志希;张坤;谭密;李鑫;周江;段俊昌 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D307/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种丹曲林中间体的制备方法，所述该丹曲林中间体的制备方法如下：第一步：原料准备，包括4‑硝基苯胺、酸性试剂、亚硝酸钠以及糠醛；第二步：在酸性试剂中加入一定量的弱酸；第三步：由4‑硝基苯胺在酸性试剂下与亚硝酸钠发生反应制备得到重氮盐；第四步：与糠醛缩合得到5‑(对硝基苯基)糠醛。本发明开发了一条以化合物B为技术的成熟工艺路线，通过加入弱酸与硫酸混合，提高4‑硝基苯胺的溶解度，使得4‑硝基苯胺能快速完全溶解，从而快速制备得到化合物B，该方法能有效提高5‑(对硝基苯基)糠醛的收率，降低杂质数量。
一种林中制备方法

[发明专利]一种帕罗韦德中间体制备方法-CN202210389855.2在审
发明人：鲁光英;罗志希;苏位东;周跃辉;谭密 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明提供一种帕罗韦德中间体制备方法，将化合物3顺式1,2‑二羟甲基乙烯与反应物料通过卡宾反应成环，得到化合物4；将化合物4羟基氯化后得化合物5，化合物5与苄胺缩合得到化合物6；化合物6成盐酸盐化合物7后，化合物7上羧基得到消旋的化合物8；化合物8通过手性拆分后的副产物通过消旋化后，再采用D‑DTTA拆分得到，得到的化合物9与甲醇酯化，得到帕罗韦德中间体的化合物2。本发明为了实现化合物2低污染规模化生产，本发明解决问题的技术方案是从廉价的1,2‑二羟甲基乙烯出发，通过成环反应、羧基化反应、制备得到关键中间体。该方法原料便宜，合成步骤简单，适合工业化生产。
一种帕罗韦德中间体制备方法

[发明专利]一种2,4,5三氟苄基溴和2,4,5-三氟苯甲酸的制备方法-CN202210389915.0在审
发明人：鲁光英;罗志希;苏位东;周跃辉;谭密 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明提供一种2,4,5三氟苄基溴和2,4,5‑三氟苯甲酸的制备方法，包括步骤：将2,4‑二氯氟苯为原料，通过硝化反应制备得到化合物7后通过氟化试剂置换得到化合物8；还原得到化合物9，化合物9重氮化反应得到的化合物10通过格氏反应得到化合物3，溴化得到2,4,5‑三氟苄基溴；进一步的，化合物3的羟基羧基化可以得到2,4,5‑三氟苯甲酸。本发明使用的起始物料2,4‑二氯氟苯价格便宜，其2个氯之间具有较大空间位阻，可有效减少杂质的产生，得到化合物7，后续操作反应条件温和，反应位点单一，生产出的2,4,5‑三氟苄基溴具有较高的纯度，该路线适宜于医药中间体的生产，具有原料药价格易得，操作简单，条件温和，合成收率高，纯度高等优点，具有较高的工业化应用价值。
一种苄基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种帕罗韦德关键中间体制备方法及化合物的结构式-CN202210389871.1在审
发明人：鲁光英;罗志希;苏位东;周跃辉;谭密 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明提供一种帕罗韦德关键中间体制备方法及化合物的结构式，L‑丝氨酸的氨基用BOC保护，与三甲氧基膦反应生成化合物4；化合物4与叔丁基二甲基硅氧基乙醛，反应得到的化合物5与2,2‑二氯丙烷环丙烷化，得到化合物6；将化合物6脱硅基保护得到的化合物7的羟基卤代，得到化合物8，化合物8环合得到化合物9后脱BOC保护，得到帕罗韦德关键中间体的化合物2。本发明以廉价的L‑丝氨酸和叔丁基二甲基硅保护的羟基乙醛为原料，通过构建Z式双键，经过环丙烷化，脱硅基保护，最后环合得到制备帕罗韦德的关键中间体。本发明该方法操作简单，该方法原料便宜，合成步骤简单，有效避免了双键位置异构以及手性消旋的问题，其工艺方法适合工业化生产。
一种帕罗韦德关键中间体制备方法化合物结构式

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