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[发明专利]高纯度托品酸的制备方法-CN202310003740.X在审
发明人：张奎;张阵;姚世超;王靖;金燕燕 -专利权人： 绍兴民生医药股份有限公司
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度托品酸的制备方法，主要利用托品酸与其中的苯乙酸、阿托酸等有机酸杂质pKa差异，选择合适的pH值范围对托品酸中的主要杂质进行高效清楚，其步骤为：步骤1.将托品酸粗品溶于碱性水溶液中；步骤2.用酸将碱性水溶液的pH值调至3.5～5.0；步骤3.向溶液中加入有机溶剂进行萃取，得到有机溶液和水相；步骤4.取水相，调节pH值至1～2，降温结晶，过滤得到晶体，对晶体进行干燥，得到高纯度托品酸。本发明制备的托品酸纯度可达99％以上，用于萃取除杂质的有机溶剂可以重复使用，制备方法反应条件温和、操作简便、绿色环保、易实现放大生产。
纯度托品酸制备方法

[发明专利](1R,2R)-1-[(4-甲磺酰基)苯基]-2-氨基-1,3-丙二醇的纯化方法-CN201910589167.9有效
发明人：张奎;赵勇;张阵 -专利权人： 绍兴民生医药股份有限公司
申请日： 2019-07-02 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种(1R,2R)‑1‑[(4‑甲磺酰基)苯基]‑2‑氨基‑1,3‑丙二醇的纯化方法，主要利用胺与酮反应生成席夫碱为可逆反应，以去除某些难以去除的杂质，其步骤为：将(1R,2R)‑1‑[(4‑甲磺酰基)苯基]‑2‑氨基‑1,3‑丙二醇粗品与溶剂、酮混合，于10～80℃搅拌反应，然后降温至‑20～20℃结晶，过滤干燥得席夫碱；席夫碱与水于30～105℃反应，然后蒸馏浓缩，并加入有机溶剂，降温至‑15～25℃结晶，过滤干燥得HPLC纯度大于99.8％、任意单个杂质含量小于0.1％的高品质(1R,2R)‑1‑[(4‑甲磺酰基)苯基]‑2‑氨基‑1,3‑丙二醇。本发明纯化效果好、产品纯度高，反应条件温和、操作简便，易于实现放大生产。
甲磺酰基苯基氨基丙二醇纯化方法

[发明专利]甲砜霉素四氟丙酸酯及其制备方法和应用-CN201710262304.9有效
发明人：张奎;周慧 -专利权人： 绍兴民生医药股份有限公司
申请日： 2017-04-20 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲砜霉素四氟丙酸酯及其制备方法和应用，明确了甲砜霉素四氟丙酸酯为氟苯尼考所含未知杂质，其制备方法为：将(4R,5R)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑5‑(4‑甲砜基苯基)‑4‑噁唑甲醇与N,N‑二乙基‑1,1,2,3,3,3‑六氟丙胺进行反应得[(4R,5R)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑5‑(4‑甲砜基苯基)噁唑‑4‑基]甲醇‑2,3,3,3‑四氟丙酸酯后，经水解开环而得，合成的产物与分离所得杂质具有相同的质谱和1H‑NMR谱。本发明设计的甲砜霉素四氟丙酸酯合成工艺具有原料易得、反应条件温和、反应过程容易控制等优点，为氟苯尼考质量控制提供了符合要求的对照品，可以大大提高用药安全性。
四氟丙酸甲砜霉素制备方法和应用二氯甲基氟苯尼考甲砜基苯基甲醇用药安全性反应条件对照品二乙基酯合成质量控制丙胺质谱制备解开合成