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[发明专利]一种噁拉戈利钠的制备方法-CN202210231940.6在审
发明人：何鑫;罗开伟;徐骥;胡彬彬;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2022-03-03 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种噁拉戈利钠的制备方法，该方法先反应得到(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮，使(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮与内酰胺O‑烷基化试剂反应、而后再与水发生水解反应得到噁拉戈利酯中间体，噁拉戈利酯与氢氧化钠发生酯水解成钠盐得到噁拉戈利钠。本发明所使用的原辅料均易得，开发出了全新的工艺路线，避免了N‑多烷基化等难除杂质的产生，且整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品噁拉戈利钠收率高，总收率在45％以上，有利于实现工业化生产。
一种噁拉戈利钠制备方法

[发明专利]盐酸托烷司琼注射液中杂质a-托品醇的检测方法-CN201910541429.4有效
发明人：徐骥;胡彬彬;徐驰;汪伟;蒋晨 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸托烷司琼注射液中杂质a‑托品醇的检测方法，该方法开发了合适的升温程序和色谱条件，使α‑托品醇与盐酸托烷司琼、辅料、相关杂质能很好地分离，注射液中的辅料峰和其他杂质峰不干扰α‑托品醇的检测，从而使本发明的方法具有很强的专属性；本发明首先进行注射液的浓缩，再用甲醇稀释，采用直接进样法进样，增加了α‑托品醇在气相色谱仪中的响应度，提高了检测灵敏度，本发明可以检测到0.09μg/mL的α‑托品醇残留，为目前检测样品中的微量α‑托品醇残留检出提供了保障；本发明采用气相色谱法并按外标法计算α‑托品醇的含量，相比现有技术中常用的薄层色谱法极大的提高了杂质检测的定量能力，增加了药品质量的可控性。
盐酸托烷司琼注射液杂质托品醇检测方法

[发明专利]一种盐酸多巴胺的制备方法-CN202210218360.3在审
发明人：李冬明;陈克;徐骥;罗开伟;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2022-03-03 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸多巴胺的制备方法，该方法以3,4‑二羟基苯甲醛为起始原料，依次进行上保护反应、加成反应、还原反应得到盐酸多巴胺粗品，最后经乙醇精制得到成品。本发明所使用的原辅料均易得，反应过程中避免了使用高污染试剂，绿色环保，且整个反应路线适中、操作简便，反应条件温和，所得成品盐酸多巴胺收率高，质量好，有利于实现工业化生产。
一种盐酸多巴胺制备方法

[发明专利]一种重酒石酸去甲肾上腺素的制备方法-CN202210245021.4在审
发明人：罗开伟;李冬明;毛兴波;徐骥;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2022-03-03 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C215/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种重酒石酸去甲肾上腺素的制备方法，该方法以3,4‑二苄氧基苯乙酮为起始原料，依次进行溴化反应、取代反应得到中间体2，中间体2与还原剂和催化剂反应得到中间体3，再用D‑酒石酸拆分得到中间体4，最后与L‑酒石酸成盐得到重酒石酸去甲肾上腺素。本发明所使用的原辅料均价廉易得，反应过程中避免了使用剧毒易爆试剂，且整个反应路线适中、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品重酒石酸去甲肾上腺素收率高，质量好，有利于实现工业化生产。
一种酒石酸去甲肾上腺素制备方法

[发明专利]一种硫酸特布他林及其B晶型的制备方法-CN202011134637.1在审
发明人：何鑫;胡彬彬;徐骥;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2020-10-21 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07C215/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸特布他林及其B晶型的制备方法，该方法先依次进行溴化与还原反应、取代反应得到1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇，使1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇与还原剂和催化剂反应、再与硫酸成盐得到硫酸特布他林粗品，该硫酸特布他林粗品在加热回流条件下析晶得到硫酸特布他林药用B晶型。本发明所使用的原辅料均价廉易得，反应过程中避免了使用剧毒易爆试剂，且整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品硫酸特布他林及其药用B晶型收率高，硫酸特布他林收率在83％以上，其药用B晶型收率在70％上，有利于实现工业化生产。
一种硫酸及其制备方法

[发明专利]索非布韦中间体的制备方法-CN201710356886.7有效
发明人：徐骥;胡彬彬;毛兴波;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2017-05-19 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07D307/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种索非布韦中间体式(II)所示的[(2R,3R,4R)‑3‑(苯甲酰氧基)‑4‑氟‑5‑羟基‑4‑甲基四氢呋喃‑2‑基]甲基苯甲酸酯的制备方法和副产物式(Ⅲ)所示的[(2R,3R,4S)‑4‑氟‑2,5‑二羟基‑4‑甲基戊烷‑1,3‑二基]二苯甲酸酯的回收方法，包括：(1)化合物式(Ⅰ)即3,5‑二苯甲酰基‑2‑去氧‑2‑氟‑2‑甲基‑D‑核糖酸‑γ‑内酯在第一溶剂中，在还原剂的作用下，在0℃至所述第一溶剂的回流温度下反应1～20小时，生成索非布韦中间体式(II)和副产物式(Ⅲ)；(2)对产物进行过滤，得到的滤饼即副产物式(Ⅲ)；将滤饼溶于第二溶剂中，在pH＝1～6的酸性环境中，在氧化剂和催化剂的作用下，在0℃至所述第二溶剂的回流温度下反应0.5～5小时，生成所述化合物式(Ⅰ)。
索非布韦中间体制备副产物回收方法

[发明专利]枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法-CN201710248184.7有效
发明人：徐骥;王毅斌;王陈杨;赵爱霞;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2017-04-17 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法；其中4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为：将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合，在53～58℃下搅拌0.8～2小时，然后冷却至40℃以下，加入N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至80～85℃搅拌反应2～5小时；冷却至40℃以下，加饮用水，搅拌使之分层，取上层油相；油相先用4％氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失，再用饮用水洗涤至pH为8～9；得到的产物在55～60℃下减压蒸出溶剂，冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。
枸橼酸托瑞米芬中间体制备方法

[发明专利]一种他莫昔芬的制备方法-CN201710248170.5有效
发明人：徐骥;王毅斌;王陈杨;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2017-04-17 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种他莫昔芬的制备方法，其特征在于包括下述步骤：取托瑞米芬、催化剂和碱化合物，加入到醇类溶剂中，在氢气氛围下、0.1～1.0MPa、20～150℃下搅拌反应10～24小时；然后将反应体系降至室温，抽滤，常压或减压蒸除溶剂；加入乙酸乙酯和水洗涤，静置分层，取上层有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，减压蒸除乙酸乙酯，得到浆状物，向浆状物中加入丙酮，丙酮的体积用量与所述浆状物的重量之比为2～5ml/g，然后加热至50～56℃溶解，再冷却至0℃析出结晶；对结晶进行干燥即得到白色针状固体他莫昔芬。
一种莫昔芬制备方法

[发明专利]一种硫酸依替米星的制备方法-CN201810187695.7在审
发明人：蒋晨;徐骥;胡彬彬;李冬明;吴海霞 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2018-03-07 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸依替米星的制备方法，包括以下步骤：取庆大霉素C1a碱，溶于一定比例的溶剂中，加入一定比例的络合剂，加入一定比例的氨基保护剂维持一定时间，加入一定比例的溶剂和氨水，搅拌、分液、浓缩，得第一中间体；取一定比例的还原剂，加入一定比例的溶剂和乙酸，维持一定时间，再加入第一中间体，反应一段时间，加入强碱溶液调pH，过滤、浓缩，得第二中间体；再加入一定比例的溶剂和钯碳催化剂，在一定氢压、温度下反应，过滤、浓缩，树脂吸附，用氨水解析，再浓缩、硫酸调pH、碳脱、过滤、干燥即得到硫酸依替米星。
溶剂硫酸依替米星浓缩过滤氨水制备庆大霉素C1a碱乙酸氨基保护剂钯碳催化剂强碱溶液树脂吸附还原剂络合剂分液氢压硫酸解析

[发明专利]一种他莫昔芬的新制备方法-CN201610260393.9无效
发明人：徐骥;王毅斌;王陈杨;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备他莫昔芬的新方法。他莫昔芬与托瑞米芬结构相似，属三芳基丁烯类抗雌激素药物。本专利以托瑞米芬为原料，钯炭为催化剂，在碱性条件下发生高温高压的氢化反应，高收率得到他莫昔芬。
一种莫昔芬制备方法

[发明专利]枸橼酸托瑞米芬中间体的新制备方法-CN201610260397.7无效
发明人：徐骥;王毅斌;王陈杨;赵爱霞;汪伟 -专利权人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C07C217/22 文献下载
摘要：本发明公开了生产制备枸橼酸托瑞米芬关键中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮(下称中间体1)和1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇(下称中间体2)的新方法。中间体1的制备以非水溶性溶媒为主溶剂，水溶性试剂为辅助溶剂，无机碱作缚酸剂，由4‑羟基二苯甲酮和N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐经烷基化反应制得，该反应速度快，后处理简便安全，三废少，中间体1的收率及纯度高，非常适合工业化生产。中间体2的制备由肉桂醛(或肉桂醇)、四氢铝锂及中间体1在醚类溶剂中完成，后处理采用碱液破坏，干燥剂干燥，直接过滤的方式分离中间体2，具有快速、环保、收率高等特点。
枸橼酸托瑞米芬中间体制备方法

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