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[发明专利]安全无毒去除帕拉米韦三水合物中间体M9中镍离子杂质的方法-CN202010936902.1有效
发明人：王志国;王艳锤;苏明明 -专利权人：天津应天成科技有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07C271/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种安全无毒去除帕拉米韦三水合物中间体M9中镍离子杂质的方法，包括如下步骤：向盛有帕拉米韦三水合物粗品的反应釜中加入纯水，温度为‑5～5℃；然后再滴加酸性溶液，滴加完毕后，得到第一溶液；向第一溶液中加入再次加入纯水，升温至15～20℃，保温20～40min，再加入活性炭，搅拌20～40min，得到第二溶液；将第二溶液离心分离，得到离心滤液和第一滤饼；第一滤饼用纯化水淋洗，淋洗滤液与离心滤液合并，得到第三溶液；对第三溶液进行洗涤、结晶等，最终得到纯化的帕拉米韦三水合物。本发明可有效去除帕拉米韦三水合物中镍离子杂质，避免在工艺中使用亚硝酸钠，规避了基因毒性杂质的生成，大大提高了药物的安全性。
安全无毒去除帕拉米韦三水合物中间体 m9 离子杂质方法

[发明专利]一种帕拉米韦杂质B及其制备方法和用途-CN202011098109.5在审
发明人：王志国;苏明明;王艳锤;董东英;丘忠丽 -专利权人：天津应天成科技有限公司
申请日： 2020-10-14 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： C07C279/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种帕拉米韦杂质B及其制备方法和用途，其结构式如(I)所示：帕拉米韦杂质B的制备方法，包括如下步骤：A、帕拉米韦在碱性溶剂条件下反应，所述帕拉米韦与碱性溶剂的重量比为1:10～50，反应温度为10℃至100℃、时间为3h至5h，得到反应液；B、上述反应液用酸调pH＝5‑6，减压浓缩后得到帕拉米韦杂质B。本发明通过对帕拉米韦杂质的研究，本发明获得了一种全新的帕拉米韦的杂质B，通过对其进行质谱测定，其相应分子量为329.40，纯度达到95.0％以上，可作为杂质研究的对照品用于帕拉米韦含量测定，可有效保障帕拉米韦的用药安全。
一种帕拉米韦杂质及其制备方法用途

[发明专利]一种帕拉米韦中间体9杂质F及其制备方法和用途-CN202011098093.8在审
发明人： 王艳锤;丘忠丽;李学东;董东英;王秀秀 -专利权人：天津应天成科技有限公司
申请日： 2020-10-14 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07C271/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种帕拉米韦中间体9杂质F，其结构式如(I)式所示：帕拉米韦中间体9杂质F制备方法，包括以下步骤：A、帕拉米韦中间体8在有机溶剂和酸性溶液中与还原剂进行还原反应，反应温度为‑20～100℃，反应时间为2～10h，得到反应溶液；B、将上述反应溶液减压浓缩后得到帕拉米韦中间体9杂质F的粗品，经过纯化，得到帕拉米韦中间体9杂质F。通过对帕拉米韦杂质的研究，本发明获得了一种全新的帕拉米韦中间体9的杂质F，通过对其进行质谱测定，MS中有[M+1]峰359.26，其相应分子量为358.25，纯度达到90.0％以上，可作为杂质研究的对照品用于帕拉米韦含量测定，可有效保障帕拉米韦的用药安全。
一种帕拉米韦中间体杂质及其制备方法用途

[发明专利]一种帕拉米韦杂质M及其制备方法和用途-CN202011099212.1在审
发明人： 王艳锤;张捷;丘忠丽;巴晓雨;于莹慧 -专利权人：天津应天成科技有限公司
申请日： 2020-10-14 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07C275/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种帕拉米韦杂质M，其结构式如(I)式所示：一种帕拉米韦杂质M的制备方法，包括如下步骤：A、帕拉米韦在碱性溶液中反应，搅拌，反应温度为10～100℃，反应时间为2‑10h，得到反应液；B、将上述反应液用酸调PH＝3～4，有固体析出，抽滤得到帕拉米韦杂质M。通过对帕拉米韦杂质的研究，本发明获得了一种全新的帕拉米韦的杂质M，通过对其进行质谱测定，其相应分子量为329.40，纯度达到95.0％以上，可作为杂质研究的对照品用于帕拉米韦含量测定，可有效保障帕拉米韦的用药安全。
一种帕拉米韦杂质及其制备方法用途

[发明专利]W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法-CN201510174440.3在审
发明人：张荣明;艾立玲;郝玉兰;郭南南;王艳锤;赵锦宇;孙秀秀 -专利权人：东北石油大学
申请日： 2015-04-14 - 公布日： 2015-08-12 - 主分类号： C09K8/512 文献下载
摘要：本发明涉及的是W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法，这种W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法：（A）在柴油中加入乳化剂Span-80和渣油，搅拌均匀，作为油相待用；（B）配制按CrCl₃计的质量分数为8%~10%的交联剂，称量CrCl₃ •6H₂O、CH₃COONa•3H₂O并溶解，其中所得溶液中n(Cr³⁺):n(Ac^-)=1:3，再配成体积分数为2%的溶液作为内水相待用；（C）将制备好的油相和水相按体积比3:7的比例混合，乳化形成初乳；（D）将聚丙烯酰胺配成2000ppm水溶液，其中该水溶液中乳化剂mSpan-80:mTween-80=7:3，Span-80和Tween-80为水溶液质量的1.0%~2.0%；（E）将初乳和聚丙烯酰胺溶液按体积比1~7:1~3的比例混合乳化；（F）将制备的乳状液的pH值调至7-10。本发明可延缓交联时间，成冻时间可达480h。
多重乳液延缓溶胶交联体系制备方法