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[发明专利]一种巴豆腈的制备方法-CN202211653174.9有效
发明人：彭建;陆电云;漆伟君;孙彭;宋宏峰 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种巴豆腈的制备方法，属于精细化工领域。以廉价易得的巴豆酸为起始原料，高收率制成单一构型反式巴豆腈，再采用苯磺酰氯和吡啶脱水制备得到粗品巴豆腈，利用常规减压设备蒸馏得到最终巴豆腈成品。本发明制备过程中水相加碱可回收呲啶，节约了生产成本，适合大规模工业生产，还避免了采用精馏塔蒸馏，操作简单，生产效率提高明显。
一种巴豆制备方法

[发明专利]一种羟乙基纤维素去除金属离子的方法-CN202310847535.1在审
发明人：王奎;陆电云;漆伟君 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C08B11/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种羟乙基纤维素除金属离子的方法，将羟乙基纤维素加去离子水溶解，将溶液经阳离子交换树脂作用后，除去金属离子，流出液，蒸馏干燥后粉碎得到羟乙基纤维素或直接用于其他用途。本发明采用离子交换除去羟乙基纤维素中金属离子，能使羟乙基纤维素或其水溶液中各金属离子浓度降低至0～5ppm。
一种羟乙基纤维素去除金属离子方法

[发明专利]一种异氰酸酯丙烯酸乙酯的合成方法-CN202211645819.4在审
发明人：彭建;陆电云;漆伟君 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C263/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种异氰酸酯丙烯酸乙酯的合成方法，属于精细化工技术领域。以3‑氯丙酰氯和乙醇胺盐酸盐为原料，在甲苯体系下生成2‑氨基乙基‑3‑氯丙酸盐，加入固体三光气反应得到2‑异氰酸酯‑3‑氯丙酸乙酯，继续加入缚酸剂三乙胺和阻聚剂吩噻嗪，脱去氯化氢得到产物异氰酸酯丙烯酸乙酯。本发明避免使用有剧毒的光气，有利于安全生产，将反应产生的大量副产物氯化氢回收利用，与乙醇胺反应制备原料之一的乙醇胺盐酸盐，同时大大降低了阻聚剂吩噻嗪的用量，多方面降低生产成本，且具有产品纯度高，反应收率高等优点。
一种氰酸丙烯酸合成方法

[发明专利]一种1,3-丙酮二羧酸二甲酯的提纯方法-CN202211631680.8在审
发明人：陆电云;彭建;漆伟君 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2022-12-19 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C69/716 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3‑丙酮二羧酸二甲酯的提纯方法，属于医药中间体领域。其制备方法为，将氯化镁溶于水中，加入1,3‑丙酮二羧酸二甲酯粗品和氨水，析出固体后，过滤得到的固体加入有机溶剂和水，降温下加酸调至酸性，萃取干燥，旋蒸浓缩干溶剂，油泵抽干得到1,3‑丙酮二羧酸二甲酯纯品。本发明将1,3‑丙酮二羧酸二甲酯90‑95％粗品与氯化镁成盐析晶后再游离，得到纯度98.5％以上纯度产品，相比市面上纯度在97％以下产品，该方法降低了生产成本，提高了产品纯度。
一种丙酮二羧酸二甲提纯方法

[发明专利]一种L-苏糖酸镁的制备方法-CN202211631539.8在审
发明人：陆电云;彭建;漆伟君 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2022-12-19 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑苏糖酸镁的制备方法，属于医药中间体技术领域。以维生素C为原料，双氧水为氧化剂，加入氧化镁在水溶液中合成L‑苏糖酸镁。本发明通过调整加料方式，先将稀释后双氧水和氧化镁混合，再把维生素C水溶液缓慢加入其中反应而成。此方法不仅消除了反应过程中温度失控的风险，而且提高了反应转化速率。此外，通过优化结晶工艺，得到镁离子含量稳定在8.2‑8.3％产品，满足了该产品市场需求。
一种苏糖酸镁制备方法

[发明专利]一种三氟乙脒的制备方法-CN202011583227.5有效
发明人：娄凯;陆电云 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C257/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟乙脒的制备方法，属于有机合成技术领域。以三氟乙酰胺为原料，在催化剂作用下回流分水收集气态三氟乙腈，随后三氟乙腈通入DBU/液氨中反应，加入阻聚剂蒸馏得到三氟乙脒。该方法反应步骤连贯，操作简便，收率高，减少三废，在脱水过程中的催化剂可重复利用高达10次以上，得到产品的含量大于99％，具备潜在的工业化放大前景。
一种三氟乙脒制备方法

[发明专利]一种2,3,5,6-四氯苯甲酰氯的制备方法-CN202010718566.3有效
发明人：徐耿督;蔡伟兵 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,5,6‑四氯苯甲酰氯的制备方法，涉及有机合成领域。以五氯苯为原料与金属镁合成得到1,2,4,5‑四氯苯基格氏试剂；随后与Boc酸酐合成到2,3,5,6‑四氯苯甲酸叔丁酯；随后与酰化试剂反应，经蒸馏得到99.0％以上高纯度2,3,5,6‑四氯苯甲酰氯。采用本发明工艺路线，起始原料易得，成本低廉，总收率高，纯度高，方便了工业化的操作。
一种氯苯甲酰氯制备方法

[发明专利]一种3,5-二（2-氰基-异丙基）-甲苯的合成方法-CN202211173394.1在审
发明人：彭建;陆电云;漆伟君;蔡伟兵 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本申请涉及有机合成技术领域，更具体地说，它涉及一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法。一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法，包括如下步骤：第一步，以化合物1为原料，与甲醇在硫酸中进行酯化反应，得到化合物2；第二步，化合物2与格氏试剂在2‑甲基四氢呋喃中进行缩合反应，得到化合物3；第三步，化合物3与三甲基氰硅烷在三氟化硼乙醚中进行氰基化反应，得到目标产物3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯。本申请合成方法，由于避免了现有技术中的甲基化反应，以及采用三甲基氰硅烷代替剧毒的氰化物进行氰基化反应，因此具有合成步骤简捷，原料成本低，合成方法安全的特点，更加有利于工业化生产。
一种氰基丙基甲苯合成方法

[发明专利]一种4-羟基香豆素的合成改进方法-CN202011582028.2有效
发明人：代力;漆伟君;蔡伟兵 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D311/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑羟基香豆素的合成改进方法，属于医药中间体技术领域。将邻羟基苯乙酮、甲苯、催化剂和醇钠低温下混合均匀，加入碳酸二甲酯/甲苯混合溶液，然后升温至90‑100℃回流反应。加水淬灭至反应液溶清，加酸调节pH＝1‑2，降温至10℃以下离心，水洗，烘干得到4‑羟基香豆素。该方法原料易得成本低廉，条件温和，过程简便，具有较大的工业化应用前景。
一种羟基香豆素合成改进方法

[发明专利]抗癌药物中间体2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯的合成方法-CN202010335244.0有效
发明人：陆电云;蔡伟兵;娄凯 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-04-24 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07C227/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟‑3‑氨基苯甲酸甲酯的合成方法，属于医药中间体合成技术领域。以2,6‑二氯苯甲酸为原料，经过硝化反应，高选择性得到2,6‑二氯‑3‑硝基苯甲酸，接着在酸性条件下与甲醇反应成酯，随后选择性氟化得到2‑氟‑3‑硝基‑6‑氯苯甲酸甲酯，最后催化氢化得到2‑氟‑3‑氨基苯甲酸甲酯。采用本发明工艺路线，起始原料易得，工艺过程中均为精细化工中常见单元操作，反应连续性增加，方便了工业化的操作，为下游药物的大规模应用提供基础。
抗癌药物中间体氨基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种阿比朵尔关键中间体的制备方法-CN202011581981.5有效
发明人：漆伟君;王奎;娄凯 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿比朵尔关键中间体的制备方法，属于药物合成技术领域。4‑氨基苯硼酸衍生物1与NBS溴代反应得到中间体2，接着在铟催化剂作用下与乙酰乙酸乙酯缩合得到中间体3，随后铜盐催化关环反应得到中间体4，最后通过双氧水氧化得到5‑羟基‑2‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑羧酸乙酯5。本发明工艺操作简便稳定，产率高，环境友好，较现有的工艺，避免了毒害大、易升化的苯醌，大幅降低了现有阿比朵尔中间体的生产安全风险，产品纯度高达99.5％，单杂低于0.1％。
一种关键中间体制备方法

[发明专利]一种2,3-喹喔啉二甲醇-1,4-二氧化物的制备方法-CN202010718568.2有效
发明人：徐耿督;陆电云;漆伟君 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07D215/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3‑喹喔啉二甲醇‑1,4‑二氧化物的制备方法，属于医药中间体合成领域。以1,2‑苯二胺为原料与2,3‑丁二酮缩合环化得到2,3‑二甲基喹喔啉，接着在催化剂的作用下与双氧水氧化得到2,3‑二甲基喹喔啉‑1,4‑二氧化物；随后与酸酐进行重排、水解得到2,3‑喹喔啉二甲醇；最后在催化剂的作用下与双氧水氧化得到2,3‑喹喔啉二甲醇‑1,4‑二氧化物。采用本发明工艺路线，起始原料易得，成本低廉，总收率高达64％，方便了工业化的操作。
一种喹喔啉二甲醇二氧化物制备方法

[发明专利]一种2,6-二氧杂双环-(3.3.0)-辛烷-3,7-二酮的制备方法-CN202011583196.3有效
发明人：陆电云;漆伟君;蔡伟兵 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二氧杂双环‑(3.3.0)‑辛烷‑3,7‑二酮的制备方法，属于有机合成技术领域。以已‑3‑烯二酸为原料，在催化剂作用下与溴素加成反应得到3,4‑二溴已二酸，随后与去质子试剂反应先得到二羧酸盐，然后升温反应得到2,6‑二氧杂双环‑(3.3.0)‑辛烷‑3,7‑二酮。该方法各步后处理操作简便高效，原料简单易得，反应步骤短，产品纯度高，符合放大生产需求。
一种二氧杂双环 3.3 辛烷制备方法

[发明专利]一种乙基苄基氯的制备方法-CN202110432710.1在审
发明人：漆伟君;陆电云;蔡伟兵 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C17/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙基苄基氯的合成制备方法，属于精细化工技术领域。包括步骤：1)将乙苯、多聚甲醛、浓盐酸和相转移催化剂混合，升温至80‑85℃闷罐反应。2)冷却放压，分出有机相和水相，有机相5％碳酸氢钠水溶液洗，水洗，有机相减压蒸馏得到乙基苄基氯；3)水相通入氯化氢气体进行回收利用。本发明采用的原料价格低廉，操作简单，通过闷罐增压提高了反应转化率，水相回收减少了废水的产生，合成工艺更加绿色环保。
一种乙基苄基制备方法

[发明专利]一种4,4,4-三氟丁醇的合成方法-CN201811535884.5有效
发明人：蔡伟兵;徐耿督 -专利权人： 浦拉司科技（上海）有限责任公司
申请日： 2018-12-15 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：本发明一种4,4,4‑三氟丁醇的合成方法，属于有机合成技术领域。以3‑卤‑1,1,1‑三氟丙烷为原料，分别通过格氏与DMF分步法或金属锂/DMF一锅法等两种方法制备得到4,4,4‑三氟丁醛，随后采用硼氢化盐还原得到4,4,4‑三氟丁醇。产品在蒸馏过程中容易自身分解焦油化，采用反应体系中加入硼酸三甲酯或丙酮叉进行醇交换蒸馏纯化后，再次进行水解将产品游离出来后得以纯化。该方法稳定可靠，在公斤级规模放大时顺利进行，收率稳定。
一种丁醇合成方法

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