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[发明专利]一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法-CN202310892552.7在审
发明人：杨座国;陈建华;白中甲;陈仁尔;郝富豪;许晶;余中宝;布阿瓦·麦麦提 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;华东理工大学
申请日： 2023-07-20 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3‑氨基‑1‑金刚烷醇的制备方法。本发明提供的制备方法以3‑羟基‑1‑金刚烷甲酸为起始原料，在氯化亚砜的作用下发生酰氯化反应，然后在氨水中发生酰胺化反应，再进行霍夫曼重排反应，酰胺基团变成氨基，最后在碱性条件下，氯原子水解成羟基，形成3‑氨基‑1‑金刚烷醇。本发明采用了低廉温和反应试剂制备3‑氨基‑1‑金刚烷醇，具有操作环境安全，对设备腐蚀小，对环境友好，产率高，纯度高等特点。
一种氨基金刚制备方法

[发明专利]一种制备1,3-金刚烷二醇的方法-CN202310537093.0在审
发明人：陈建华;杨座国;郝富豪;陈仁尔;白中甲;余中宝;郭万琴;许晶;布阿瓦·麦麦提 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司
申请日： 2023-05-13 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C29/124 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备1,3‑金刚烷二醇的方法，属于化学合成技术领域，该方法以3‑羟基‑1‑金刚烷甲酸为起始原料，在氯化亚砜作用下进行氯化反应，再经碱解反应制备得到1,3‑金刚烷二醇，本发明采用较廉价的氯化试剂和较短的反应路线制备得到1,3‑金刚烷二醇，具有操作环境适宜、反应速率快、生产效率高、收率和纯度高、绿色环保、适合工业化生产等特点。
一种制备金刚烷二醇方法

[发明专利]一种制备3-乙酰氨基-1-金刚烷醇的方法-CN202011120853.0有效
发明人：杨座国;陈建华;李定芳;应双双;程振民;陈仁尔;费晓瑞;余中宝 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;华东理工大学
申请日： 2020-10-19 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C233/23 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3‑乙酰氨基‑1‑金刚烷醇的方法，属于化学合成技术领域，该工艺以金刚烷为起始原料，在发烟硫酸中加入乙腈进行酰胺化反应，再经HNO3硝化反应，KOH/H2O碱解反应和分离纯化工艺制备得到3‑乙酰氨基‑1‑金刚烷醇。本发明采用硫酸体系连续利用的方法制备3‑乙酰氨基‑1‑金刚烷醇，减少废酸的产生，绿色环保、原料价格低廉、反应快速、收率高、纯度高、工艺简单、适合工业化生产。
一种制备乙酰氨基金刚方法

[发明专利]一种甲砜霉素的制备方法-CN202310537083.7在审
发明人：陈仁尔;张娜;张秋红;陈清峰;黎建军;陆楠 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司
申请日： 2023-05-13 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲砜霉素的制备方法，属于化学药物合成技术领域，所述的制备方法以D‑乙酯为原料，包括原料配制过程、还原反应过程、酰化反应过程、蒸馏过程、溶解过滤过程、重结晶过程等，本发明利用管式反应器实现还原、酰化两步反应，管式反应器传热迅速，持液量小，避免了局部反应热失控问题，降低了硼氢化物还原反应的风险，在管式反应过程中物料停留时间短，能有效的降低杂质的产生，从而提高产品收率和产品质量，本发明可以进行连续工作，无需中间处理过程，工艺操作简单，可以实现自动化操作，减少人力成本，适合工业化生产。
一种霉素制备方法

[发明专利]一种2-乙基-2-金刚烷醇的提纯方法-CN202011119393.X有效
发明人：杨座国;陈建华;费晓瑞;陈仁尔;程振民;余中宝;李定芳;应双双 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;华东理工大学
申请日： 2020-10-19 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C35/37 文献下载
摘要：本发明属于化合物的分离纯化技术领域，公开了一种2‑乙基‑2‑金刚烷醇的提纯方法，包括以下步骤：步骤A、使用溶剂A进行重结晶操作，回收反应物；步骤B、处理母液A并回收溶剂A；步骤C、使用溶剂B进行重结晶操作；步骤D、回收溶剂B。本发明对作为杂质的原料回收，节能环保，避免浪费；使用溶剂均为单一溶剂，在操作过程中易于回收，并能够用于循环使用；操作过程条件温和，操作易于实施，对设备要求低；操作分离收率高，纯度高，适合用于规模生产。
一种乙基金刚提纯方法

[发明专利]一种1-(4-氨基苯基)环戊基甲腈的制备方法-CN202011410797.4有效
发明人：张秋红;张娜;陈仁尔 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑（4‑氨基苯基）环戊基甲腈的制备方法，属于药物化学合成技术领域，包括步骤一、在Li2CuCl4存在的条件下，向1‑氯环戊烷甲腈溶液中滴加硝基苯氯‑锌试剂，制备得到化合物1‑（4‑硝基苯基）环戊基甲腈；步骤二、将步骤一制备得到的化合物1‑（4‑硝基苯基）环戊基甲腈在催化剂的作用下经过硝基还原反应制备得到化合物1‑（4‑氨基苯基）环戊基甲腈。本发明原料廉价易得、反应条件温和、绿色环保、操作方便、收率高和适合工业化大规模生产。
一种氨基苯基环戊基甲腈制备方法

[发明专利]2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈的制备方法-CN202210477188.3在审
发明人：杨座国;陈建华;刘佳慧;陈仁尔;陈珂妮;余中宝;张娜 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;华东理工大学
申请日： 2022-05-03 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑硝基‑4,5‑二苄氧基苯乙腈的制备方法，属于化合物的合成技术领域，包括3,4‑二苄氧基苯乙腈溶解过程、浓硝酸混合过程、预热过程、通过混合器混合过程、硝化反应过程、结晶过程、过滤烘干过程、乙酸溶液循环利用过程，本发明通过使用硝酸和乙酸在管式反应器中对3,4‑二苄氧基苯乙腈进行硝化反应，得到2‑硝基‑4,5‑二苄氧基苯乙腈，反应时间短，反应放热量小，工艺安全可控，本发明浓硝酸用量少，乙酸用量少，并可循环使用，分离提取产物过程简单，产品的纯度大于98.5%，收率大于93%，适于工业生产。
硝基二苄氧基苯乙腈制备方法

[发明专利]一种2-金刚烷酮的分离方法-CN202210108738.4在审
发明人：陈建华;刘佳慧;陈仁尔;余中宝;张娜;杨座国 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司
申请日： 2022-01-28 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C45/78 文献下载
摘要：本发明属于化合物的分离纯化技术领域，公开了一种2‑金刚烷酮的分离方法，包括步骤A：制混合液过程，步骤B：溶解过程，步骤C：絮凝过程，步骤D：去杂质过程，步骤E：有机相提取过程，步骤F：蒸馏过程，步骤G：浓硫酸回收过程；本发明使用溶剂和絮凝剂，在一定温度下处理，实现对高沸物、2‑金刚烷酮和稀硫酸进行一次性分离，本发明分离纯化得到的2‑金刚烷酮产品纯度≥99%，可以有效提高产品质量；本发明操作简单，适合规模生产，分离后得到的硫酸可以直接回收用于生产，绿色环保，减少硫酸盐废渣带来的污染，可以降低生产成本。
一种金刚分离方法

[发明专利]一种塞拉菌素的合成方法-CN202111330352.X在审
发明人：钟秀文;黄友纯;张蕾;陈文腾;俞永平;陈仁尔 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;浙江大学
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明提供一种塞拉菌素的合成方法，具体为：多拉菌素经二氧化锰氧化，盐酸羟胺水溶液一步法肟化和脱糖，最后在Wilkinson催化剂和氢气作用下选择性还原，得到塞拉菌素。本发明先将原料多拉菌素C‑5位羟基氧化成羰基，减少后续反应过程中杂质的产生，使用位阻较大的叔丁醇作为溶剂，避免了甲醇或异丙醇作为溶剂时产生的酯交换杂质，将氢化反应放在最后一步，且先将粗品纯化后再投入氢化反应，节省催化剂的用量，大大降低成本。本发明方法收率较高，总收率达57％。对塞拉菌素纯品进行HPLC质量分析，纯度97.11％，各已知杂质和未知杂质均符合药典要求。本发明是一种更加简捷、经济、高效的合成方法，适用于工业化生产。
一种菌素合成方法

[发明专利]一种3;5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置-CN201710012079.3有效
发明人：余志群;王文佐;苏为科;陈建华;陈仁尔 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;浙江工业大学
申请日： 2017-01-06 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置，其技术方案要点是包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。通过上述装置生产3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高。
一种硝基甲基苯甲酸制备方法装置

[发明专利]一种癸氧喹酯的合成方法-CN201710505078.2有效
发明人：邹晔;张娜;张秋红;陈仁尔;苏为科 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司;浙江天诺医药科技有限公司;浙江省长三角生物医药产业技术研究园
申请日： 2017-06-28 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种癸氧喹酯的合成方法，属于制药工程技术领域，所述的方法为以邻羟基苯乙醚为原料，经偶合、还原、缩合、醚化、环合等过程制得癸氧喹酯，本发明还原过程采用环境友好的水合肼作为还原剂还原偶氮化合物引进氨基，选择性好、绿色环保，有利于减少环境污染问题；在环合过程采用BTC作环化试剂，条件温和，降低了对设备的要求，成本降低。
一种癸氧喹酯合成方法

[发明专利]一种球痢灵的合成方法-CN201610312392.4有效
发明人：陈仁尔;陈建华;张娜;鲁泓波;黄运奇 -专利权人： 浙江荣耀生物科技股份有限公司
申请日： 2016-05-12 - 公布日： 2018-01-02 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种球痢灵的合成方法，属于制药工程技术领域，包括以下步骤A、硝化过程，B、酰氯化过程，C、氨化过程，在所述的步聚A中，设置浓硫酸回收重复利用过程，将所收集的废酸减压蒸馏，浓缩，再通入三氧化硫，再把新配制的浓硫酸重新通入反应釜进行硝化反应；在所述的步聚C中，设置废氨水回收重复利用过程；本发明通过对原料进行回收套用，不会导致硫酸和氨水的累积增多，提高了原料的利用率，节约生产成本，同时，降低了废酸及废氨水的处理费用，大大减少废水排放量，对于保护环境具有重要意义。
一种球痢灵合成方法

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