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[发明专利]一种4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备方法-CN201410365256.2有效
发明人：李振华;方丽;符建琼;王建;周君 -专利权人：浙江工业大学;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2014-07-29 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备方法。它先将对氰基苯甲酸甲酯加入反应釜中，以醋酐为溶剂，加入金属催化剂Ⅰ和助催化剂Ⅱ，在氢气条件下升温搅拌反应6-10小时，再过滤、蒸馏得对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯；再将得到的对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯加入反应釜中，加入溶剂Ⅴ、金属催化剂Ⅲ和助催化剂Ⅳ，在氢气条件下升温搅拌反应完全，再过滤、蒸馏回收溶剂，得4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯。本发明所描述的以对氰基苯甲酸甲酯为起始原料制备4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的合成工艺具有原料易得、成本低、收率高、操作简单、适用于工业化生产等优点，该产物还可以进一步用于制备反式-4-氨甲基环己甲酸，应用潜力较大。
一种乙酰甲基环己基甲酸制备方法

[发明专利]一种苯甲酸衍生物的制备方法-CN201410012864.5有效
发明人：陈振明;朱兆火;周硕;张双玲;李子剑;赖敦岳;李伟 -专利权人： 浙江台州清泉医药化工有限公司;杭州师范大学;江苏清泉化学有限公司
申请日： 2014-01-10 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C12P13/00 文献下载
摘要：本发明提供一种苯甲酸衍生物的制备方法，包括在包含腈水解酶的酶催化剂作用下，含水反应混合物中的苯甲腈衍生物水解生成所述苯甲酸衍生物。优选所述苯甲腈衍生物选自对氨甲基苯甲腈和对氯甲基苯甲腈。优选本发明所述腈水解酶为GenBank中编号为ABD98457.1的氨基酸序列。本发明可以高效地生产对氨甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸，而且反应条件温和，对环境友好，操作简便。本发明提供的生物催化生产苯甲酸衍生物的方法具有很好的工业应用前景。
一种苯甲酸衍生物制备方法

[发明专利]一种5-氯-2-戊酮的制备方法-CN201310557685.5有效
发明人：郑端镛;宁剑波;徐威;张浩;周君;张增礼;吴小林 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2013-11-11 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07C49/16 文献下载
摘要：本发明提供一种5-氯-2-戊酮的制备方法，包括先使2-甲基呋喃在加氢催化剂和氢气存在下发生氢化反应制得2-甲基-4,5-二氢呋喃，再使得所述2-甲基-4,5-二氢呋喃与盐酸进行开环氯化反应得到5-氯-2-戊酮。本发明采用了2-甲基呋喃为原料，反应步骤简单易操作，生产过程中无废水产生，符合环保要求；本发明中加氢催化剂、馏分、盐酸可循环套用，大幅度降低了生产成本，制备出的产物收率高，纯度也高。与传统工艺相比完全消除了盐酸对催化剂的影响，提高了催化剂的利用率，大幅度降低了5-氯-2-戊酮的生产成本。
一种戊酮制备方法

[发明专利]一种用于2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃加氢的含镍催化剂及其制备方法-CN201310647569.2有效
发明人：张永明;王凌云;刘桂林;王天发;张潮;左学顺;祝婕妤 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2013-12-04 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： B01J23/755 文献下载
摘要：本发明提供一种用于2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃加氢的含镍催化剂，所述含镍催化剂为掺硼氧化镍，其化学式为NiO1-xBx，其中x为选自0.05～0.5间的数。本发明还相应提供一种含镍催化剂的制备方法及其用于催化生产2,5-二甲氧基四氢呋喃的应用。本发明的催化剂制备方法简单，硼元素的掺入有利于反应物与氢气在催化剂表面的不同位置吸附与脱附，加快反应进程，减少副产物的生成，催化得到的目的产物收率高，且催化剂稳定性好、不易失活；特别适宜于代替现有技术中的兰尼镍用于催化氢化2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃生产2,5-二甲氧基四氢呋喃。
一种用于二甲呋喃加氢催化剂及其制备方法

[发明专利]一种苯甲酸加氢制环己烷甲酸的催化剂及其制备方法和应用-CN201310603057.6有效
发明人：陈伟刚;董刘宏;李显明;李明;陈高林;方彦中;王建 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2013-11-25 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明提供一种苯甲酸加氢合成环己烷甲酸的催化剂，所述催化剂包含载体、助剂和活性组分，且所述载体为泡沫镍，所述助剂为活性炭，所述活性组分为金属元素Pd。本发明还提供所述催化剂的制备方法和其作为固定床中整体式催化剂的应用。本发明的催化剂制备方法简单；原料广泛易得、贵金属用量少；应用于时催化剂抗碳氧化合物中毒能力强、催化活性高、选择性好。且本发明的催化剂与传统的粉末催化剂相比，彻底解决催化剂组分流失和催化剂磨损的问题，且无需进行反应液和催化剂的分离，装填和更换催化剂十分方便快捷。
一种苯甲酸加氢环己烷甲酸催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种分离提纯糠醛的方法-CN201310120166.2有效
发明人：姚舜 -专利权人： 浙江台州清泉医药化工有限公司;四川大学;江苏清泉化学有限公司
申请日： 2013-04-09 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C07D307/50 文献下载
摘要：本发明属于化学工程技术领域，提供了一种分离提纯糠醛的方法，首先将待提纯分离的糠醛水溶液经过装填有吸附剂的固定床，流出液为不被吸附的醋酸或醋酸钠水溶液；然后将固定床用少量洗脱剂解吸以得到高纯度的糠醛洗脱液，经过后处理得到糠醛目标产品；该方法将蒸馏液中的糠醛和醋酸同时分离，以醋酸或醋酸钠的形式回收醋酸，减少了糠醛废水的处理步骤，并通过吸附-解吸工艺过程，将糠醛水溶液转变为具有较高浓度的有机溶剂溶液，从而使之便于回收。以上方法与传统的蒸馏法相比，降低了分离糠醛所需的能耗及环境污染，改善了高温、强酸环境下糠醛的损失以及纯度偏低的问题，具有重要的工业应用价值。
一种分离提纯糠醛方法

[发明专利]一种提高合成2-氧代-2-呋喃乙酸收率的方法-CN201310066569.3有效
发明人：张胜建;张永明;李伟;左学顺;毕文君;张俊;季东超;李建伟 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江大学宁波理工学院;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2013-03-01 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明提供一种提高合成2-氧代-2-呋喃乙酸（呋喃酮酸）收率的方法，原料乙酰呋喃转化得到的含2-氧代-2-呋喃乙酸的混合物先使用有机溶剂萃取，从萃后的水相中得到产物2-氧代-2-呋喃乙酸，而将萃后的油相中通入气体、通过气体吹扫除去萃取用的有机溶剂，除去有机溶剂后的萃后油相备用。本发明实现了乙酰呋喃、呋喃酮酸和中间态物质的回收再利用，提高原子利用率，减少了废液、废渣的产生，提高了呋喃酮酸的产品收率。
一种提高合成呋喃乙酸收率方法

[发明专利]加氢催化剂及其制备方法和在合成2-甲基四氢呋喃中的应用-CN201210431363.1有效
发明人：朱兆火;聂振中;游梦云;冯珍会;符建琼;张浩;张潮;潘智伟;王立志 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2012-10-31 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： B01J23/656 文献下载
摘要：本发明公开了一种加氢催化剂，所述加氢催化剂含有载体和负载在载体上的活性组分和助剂，其中，所述活性组分为Ru；所述助剂为Mn，或者Mn与选自IB族、IIB族、IIIB族和VIII族金属组分中的至少一种的组合；所述载体为ZrO2和ZnO的复合载体。本发明还提供了该加氢催化剂的制备方法以及所述加氢催化剂在合成2-甲基四氢呋喃中的应用。本发明提供的加氢催化剂在含有2-甲基呋喃的原料加氢合成2-甲基四氢呋喃的反应中，具有较高的催化活性和2-甲基四氢呋喃选择性以及较长的寿命，并且无需对含有2-甲基呋喃的原料进行精馏步骤，简化了工艺并降低了能耗。
加氢催化剂及其制备方法合成甲基呋喃中的应用

[发明专利]一种2-甲基呋喃的制备方法-CN201110435732.X有效
发明人：王群;郑端镛;李明;张浩;张增礼;孟令坤;陈高林;泮永成;张美芳 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2011-12-22 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07D307/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-甲基呋喃的制备方法，该方法包括：在选择性加氢反应条件下，在加氢催化剂的存在下，将气相糠醛与氢气在加氢反应器中接触进行加氢反应，将反应产物冷凝并进行有机相和水相的分离，将得到的有机相送入精馏塔中进行精馏得到2-甲基呋喃，其中，通过热交换将由加氢反应过程中放出的至少部分热量取出作为精馏塔塔釜的热源。本发明的方法将由加氢反应器放出的部分热量用于为精馏塔再沸器提供热源，优选还将由加氢反应器放出的部分热量作为为液相糠醛原料加热和汽化以及为气相糠醛和氢气加热的热源，使这部分取出的热量形成了热量循环系统，与传统的采用外来水蒸气或者外来导入的加热方式相比更加节能，且热量的循环利用更加合理。
一种甲基呋喃制备方法

[发明专利]一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷的方法-CN201210051383.6有效
发明人：邵建华;杨荣强;张永明;王凌云;潘智伟;王天发;郑志荣;冯珍会;刘航洋 -专利权人：江苏清泉化学有限公司;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2012-03-01 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C211/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷(MACM)的方法，包括：以3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯基甲烷(MDT)为原料，经催化加氢得到产物MACM，且MACM产物中如式I所示的第一异构体所占的含量小于或等于26wt％。本发明还相应提供一种由多种异构体组成的、组合物中第一异构体占特定比例的MACM产品。优选反应中使用贵金属催化剂并添加碱土金属助剂；优选反应温度为50～150℃，反应压力为8-30MPa，反应时间为3～50小时。本发明在低温低压下制备MACM，反应时间短，条件温和，工艺简单；所得MACM产物具有较低的凝固点，有利于产品的生产、贮运及使用，并可提高下游产品的质量。
一种合成甲基氨基环己基甲烷方法

[发明专利]一种4-取代酰氨基环己酮的制备方法-CN201210015786.5无效
发明人：李振华;苏为科;汪文婷;林介邦;张锦红;王建 -专利权人：浙江工业大学;浙江台州清泉医药化工有限公司;江苏清泉化学有限公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种4-取代酰氨基环己醇氧化制备4-取代酰氨基环己酮的方法，该方法制得的4-取代酰氨基环己酮可以用来制备普拉克索。所述方法如下：在有机溶剂中，加入式I所示的4-取代酰氨基环己醇、催化剂2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物、NaBr，再滴加次氯酸钠水溶液，反应至氧化反应完全，反应液经分离纯化得到式II所示的4-取代酰氨基环己酮；本发明的有益效果主要体现在：寻找到了一种新的用以生产药物普拉克索关键中间体的化学合成方法，使得路线更合理、反应条件更温和、收率更高、环境更为友好，是适宜于大规模工业化生产的方法。
一种取代氨基环己酮制备方法

[发明专利]一种4,4′-二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法-CN201010558415.2有效
发明人：王凌云;任松;张爱珠;泮永成;王天发 -专利权人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2010-11-25 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07C211/36 文献下载
摘要：一种4,4′-二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法，属于精细化工物理分离技术领域。它将熔化后的原料混合物与溶剂投入反应瓶中搅拌至溶解，冰水浴冷却至0～10℃静置结晶0.2～2小时后过滤，滤饼处理得产物HPLC≥99.8%，反反异构体为大于74wt%，收率为41%-47%，母液处理得产物HPLC≥99.5%，反反异构体为小于24wt%，收率为47%-53%。本发明利用一种溶剂、采用物理结晶分离的方法，使PACM50分离成PACM20和PACM70两种产品，分离方法简单，条件温和，可操作性强，而且分离效果好，产品纯度高，收率高，操作简便，溶剂可回收套用、环境污染少，适合于工业化生产。
一种氨基二环已烷甲烷同分异构混合物分离处理方法

[发明专利]一种3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷的合成方法-CN201010558412.9无效
发明人：王凌云;张锦红;王天发;方彦中;郑志荣 -专利权人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2010-11-25 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C07C211/36 文献下载
摘要：一种3,3′二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷（MACM）合成方法属于精细化工合成技术领域。所述合成方法为将MACM和3,3′二甲基-4,4′-二氨基二苯基甲烷（MDT）按以1.0：1.0-4.0投入氢化釜中，加入Ru复合催化剂，添加微量碱土金属助剂，在温度为120-190℃，压力2.0-10.0MPa之间进行催化氢化反应，后冷却出料过滤，经过精馏得到纯的MACM产品。本发明反应温度低，压力低等优势，对设备的要求不高，且操作简便，产品纯度好，收率高，反应原子经济性好，整个工艺过程无工艺废水和工艺废气，从工艺上大幅度缩减了三废产生源，为环境友好型工艺，具有较好的工业化应用前景。
一种甲基氨基环己基甲烷合成方法

[发明专利]反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法-CN200910101672.0有效
发明人：应素华;王凌云;吴利峰;林介邦;任松;周泽泽;张增礼 -专利权人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2009-08-20 - 公布日： 2010-01-20 - 主分类号： C07C233/23 文献下载
摘要：反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，本发明属于化工医药技术领域。其包括将醋酸酐酯化顺反混合的4-乙酰氨基环己醇，再经重结晶得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。本发明采用酯化结晶法分离4-乙酰氨基环己醇顺反异构体，酯化物重结晶后得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯，一次结晶收率高，反式-异构体纯度可达99％以上，操作简便，溶剂可回收套用，且环境污染少，适合于工业化生产。
反式乙酰氨基己醇醋酸制备方法

[发明专利]一种2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法-CN200910095661.6有效
发明人：苏为科;李振华;邵建华;应素华;王凌云;王天发 -专利权人：浙江工业大学;浙江台州清泉医药化工有限公司
申请日： 2009-01-15 - 公布日： 2009-07-29 - 主分类号： C07D307/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法：在压力反应釜中，如式(II)所示的2-甲基呋喃和复合催化剂，在反应温度为50～100℃，反应压力为1.0～4.0MPa的条件下，进行液相加氢反应至吸氢完全，反应结束后，反应液分离得到如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃；所述的复合催化剂是同时负载于活性炭载体上的贵金属和非贵金属，所述的贵金属为钌，所述的非贵金属为锌、铜或铁中的一种或一种以上。本发明提供的2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法，催化剂中贵金属使用量少，催化剂制备成本低；反应压力较低、温度适中，具有操作简便、收率高、无污染、催化剂易回收等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
一种甲基呋喃绿色合成方法

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