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[发明专利]一种三氮脒的生产方法-CN201310539401.X无效
发明人：郭有钢;贺国超;刘裕东;刘占领 -专利权人： 河南领先科技药业有限公司
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07C257/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氮脒的生产方法，用对硝基苯甲酰胺与三乙胺及氯化亚砜反应，合成对硝基苯甲腈，然后由对硝基苯腈加成、胺化、还原、重氮化、偶合、成盐而得三氮脒；本发明以对硝基苯甲酰胺为原料合成对硝基苯甲腈，避免了高温反应，利于工业化生产；在重氮化、偶合反应中，尿素的加入有利于提高该步的产率；偶合反应结束后，不需要将反应产物甩滤，重新加热溶解再降温步骤，而是补加水后直接调节PH值，简化了反应步骤节省了反应时间；成盐时，以水和甲醇作溶剂，减少了甲醇的挥发，而且三氮脒的晶型明显改善。
一种三氮脒生产方法

[发明专利]一种酚磺乙胺的制备方法-CN201410732806.X无效
发明人：贺国超;刘裕东;郭有钢;刘占领 -专利权人： 河南领先科技药业有限公司
申请日： 2014-12-07 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C309/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种酚磺乙胺的制备方法，它是通过磺化、成盐和精制三步骤制得酚磺乙胺整个制备过程不使用有机溶剂，降低成本和污染，另外用无水乙醇作为溶剂来精制粗品，整个过程不仅成本更低，而且更环保，通过本发明方法制得酚磺乙胺的质量分数也比较高，总之本发明具有设计简单、成本低、保护环境且质量分数高的优点。
一种乙胺制备方法

[发明专利]一种樟脑酸钠的生产方法-CN201410732813.X无效
发明人：贺国超;刘裕东;郭有钢;刘占领 -专利权人： 河南领先科技药业有限公司
申请日： 2014-12-07 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C61/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种喷雾干燥法制备樟脑磺酸钠原料药的生产方法。该方法包括：以樟脑磺酸为原料，在水中溶解后，先用活性炭脱色，然后用碳酸氢钠调节pH值，得到澄清料液；将该料液喷雾干燥，得到樟脑磺酸钠原料药产品。本发明解决了樟脑磺酸钠传统方法制备中难于烘干的问题，大大提高了工业生产效率，制得的产品具有含量高、收率高、颜色好等优点。
一种樟脑生产方法

[发明专利]一种N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺的制备方法-CN201410732805.5无效
发明人：郭有钢;刘裕东;贺国超;刘占领 -专利权人： 河南领先科技药业有限公司
申请日： 2014-12-07 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺的制备方法，通过以下步骤实现：将烟酸和二氯甲烷投入反应瓶中，0℃滴加草酰氯，滴完后，0℃搅拌反应0.5~1h，室温下反应4~6h，反应结束后滴加氢氧化钠溶液调节反应液pH=7，然后在-5~10℃缓慢滴加二乙胺，滴加完毕后，室温反应6~8h，反应完毕后加入碳酸钠溶液，搅拌后静置分层，分去下面的水层，有机层经干燥得N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺粗品，将N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺粗品加入二氯甲烷中，经脱色、氧化、除去二氯甲烷后减压蒸馏得N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺成品，该方法对设备要求低、环境污染性、危险系数低，是一种环境友好、非常适合工业化生产的合成方法。
一种乙基吡啶甲酰胺制备方法

[发明专利]一种氯化氨甲酰甲胆碱的制备方法-CN201410178086.7无效
发明人：郭有钢;贺国超;刘裕东;刘占领 -专利权人： 河南领先科技药业有限公司
申请日： 2014-04-29 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07C271/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯化氨甲酰甲胆碱的制备方法，包括如下步骤：a.先将三氯甲烷加入反应釜中，然后加入氯化甲基胆碱，控制温度0-40℃，边搅拌边分批加入固体光气；b.每次加入固体光气之后搅拌5-10分钟后加入等比例的催化剂，加毕升温至50-80℃，反应一段时间3-8h；c.反应完毕后，将反应液温度降至15-25℃；d.向反应液中加入其重量20-30％的氨水，调节pH值8-10，减压浓缩至干，加入氯化甲基胆碱3-5倍重量的无水乙醇，离心甩滤得到氯化氨甲酰甲胆碱粗品；e.在氯化氨甲酰甲胆碱粗品中加入其重量1-5倍的无水乙醇、其重量2-4％的活性炭，脱色过滤冷却重结晶，甩滤，将滤饼干燥得到氯化氨甲酰甲胆碱精品。本发明的有益效果：制备工艺简单，成本低，无污染，收率高。
一种氯化氨甲酰甲胆碱制备方法