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- [发明专利]一种4-甲氨基四氢吡喃的制备方法-CN202111423471.X在审
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汪胜月;闫永平;胡海威;丁靓
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苏州艾缇克药物化学有限公司
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2021-11-26
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2022-01-28
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C07D309/14
- 本发明公开了一种4‑甲氨基四氢吡喃的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将原料100g加入反应瓶中，搅拌下加入甲酸乙酯300ml，加热回流反应16小时反应完毕，减压蒸馏除去溶剂得到100％收率的中间体130g，直接用于下一步反应；步骤二、将中间体50g加入三口反应瓶中，氮气保护下加入无水四氢呋喃250ml，控温20℃以下滴加含红铝70％的甲苯溶液230g，逐渐升温加热回流反应4小时，反应完毕；步骤三、冰水浴降温，氮气保护下滴加水淬灭，淬灭完毕后过滤得到母液，母液旋干后蒸馏得到90％收率的产品4‑甲氨基四氢吡喃40g。本药物中间体4‑甲氨基四氢吡喃的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产。
- 一种氨基四氢吡喃制备方法
- [发明专利]一种2-氨基吡啶-3-甲酸的制备方法-CN202111359204.0在审
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汪胜月;闫永平;胡海威
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苏州艾比克生物科技有限公司
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2021-11-17
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2022-01-04
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C07D213/80
- 本发明公开了一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：在1L三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2‑氨基‑3‑甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55‑65℃，之后控温60‑70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节PH至2.5，冷冻至3‑7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸65克。本药物中间体2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高。该方法反应安全可控，所得的二氧化锰副产物可回收利用，收率较高，利于工业化生产。
- 一种氨基吡啶甲酸制备方法
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