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[发明专利]氟啶虫酰胺的智能合成方法及其系统-CN202310761410.7在审
发明人：陈毛;程凡贵;尹旺华;李辉虎;瞿祥昌;彭舟 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： G16C20/10 文献下载
摘要：本申请涉及智能合成领域，其具体地公开了一种氟啶虫酰胺的智能合成方法及其系统，其通过采用基于深度学习的人工智能技术综合利用视频数据和压力数据来实现对于压力值的自动化控制，优化反应过程，进而提高反应效率和产品质量。
氟啶虫酰胺智能合成方法及其系统

[发明专利]一种用于处理咪鲜胺高盐混合废水菌种的培养方法-CN202010714471.4有效
发明人：韩井卫;邹开芬;尹旺华 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2020-07-22 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C12N1/36 文献下载
摘要：本发明属于化工废水处理技术领域，具体涉及一种用于处理咪鲜胺高盐混合废水菌种的培养方法，包括以下步骤：(1)样品采集；(2)扩增培养；(3)菌种驯化。本发明以咪鲜胺生产厂的活性底泥作为原料，经好氧驯化处理、筛选后，得到适合处理咪鲜胺高盐混合废水的菌种。用其处理COD含量为20000～25000mg/L的咪鲜胺高盐混合废水，去除率达到96％以上。利用本发明所述的方法能够定向，稳定的筛选，分离，培养出可以处理咪鲜胺高盐混合废水的菌种，投入成本低，显著提高微生物活性，提高咪鲜胺高盐混合废水处理效率。
一种用于处理咪鲜胺高盐混合废水菌种培养方法

[发明专利]一种N-(2,4,6-三氯苯氧乙基)丙胺的制备方法-CN202211682125.8在审
发明人：程凡贵;尹旺华;李辉虎;陈毛;漆红强 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑(2,4,6‑三氯苯氧乙基)丙胺的制备方法，包括以下步骤：将式I所示的醚化物、正丙胺、水和无机碱性缚酸剂混合进行醚化反应，得到所述N‑(2,4,6‑三氯苯氧乙基)丙胺；所述式I所示的醚化物与正丙胺的摩尔比为1:1～5。本发明以水为溶剂，减少了正丙胺的用量，避免了原工艺中N‑(2,4,6‑三氯苯氧乙基)丙胺与正丙胺的反应，降低了副产物比例，从而提高了收率。实施例结果表明，本发明制备方法的N‑(2,4,6‑三氯苯氧乙基)丙胺收率为91～93％。
一种氯苯乙基制备方法

[发明专利]一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法-CN202211671508.5在审
发明人：程凡贵;尹旺华;李辉虎;陈毛;漆红强 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C269/00 文献下载
摘要：本发明涉及农药合成技术领域，提供了一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法。本发明将固光、有机溶剂和N‑丙基‑N‑[2‑(2,4,6‑三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐混合，得到混合料液；将所述混合料液连续通入多级反应釜中，混合料液依次流经各级反应釜进行反应，然后出料，得到咪鲜胺中间体。本发明采用反应釜串联的方法进行咪鲜胺中间体的连续化生产，大大提高生产效率，并且所得产品质量稳定。
一种咪鲜胺中间体连续化合成方

[发明专利]一种咪鲜胺的合成方法-CN202211682106.5在审
发明人：程凡贵;尹旺华;李辉虎;陈毛;瞿祥昌;谢晶 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种咪鲜胺的合成方法，涉及农药化工技术领域。本发明将丙基[2‑(2,4,6‑三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯、咪唑、缚酸剂、胺催化剂和溶剂混合，进行缩合反应，得到咪鲜胺。本发明提供的合成方法经一步反应即可制备得到咪鲜胺，合成路线短，生产周期短，生产效率高，而且，本发明提供的合成方法，产物收率高、纯度高、质量好且生产成本低，适宜工业化生产。进一步的，本发明采用无机缚酸剂(碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物)，不仅大大降低了咪鲜胺的合成成本，大大减少了有机废水的排放量，降低有机废水处理成本，纯化过程中不产生含氮废气，合成方法对环境友好；简化咪鲜胺的纯化流程，提高了咪鲜胺的合成产能。
一种咪鲜胺合成方法

[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法-CN202211682156.3在审
发明人：程凡贵;尹旺华;李辉虎;孙国强;饶云会 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法。本发明以3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯为原料，先以水为溶剂，在氢氧化钠条件下进行水解，再在四甲基哌啶氧化物催化下，以过氧化氢为氧化剂进行氧化脱氢，得到目标产物。本申请的制备方法避免了过硫酸盐、浓硫酸、乙腈等试剂的使用，在反应过程中不会产生高盐高COD废水，原料简单易得，污染小，并且本发明采用一锅煮的方法进行水解和氧化脱氢反应，操作简单，易于工业化生产，产物收率高。实施例结果表明，采用本发明的方法制备氯虫苯甲酰胺中间体，产物收率可以达到91.7％。
一种氯虫苯甲酰胺中间体制备方法

[发明专利]一种螺虫乙酯的合成方法-CN202211682061.1在审
发明人：程凡贵;尹旺华;李辉虎;陈毛;朱宗荣 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明提供了一种螺虫乙酯的合成方法，涉及农药化工技术领域。本发明将SN‑1中间体、氯甲酸乙酯、无机缚酸剂、胺催化剂和有机溶剂混合，进行缩合反应，得到螺虫乙酯；所述无机缚酸剂包括碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物中的至少一种。本发明以碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物中的至少一种作为无机缚酸剂，该无机缚酸剂无刺激性气味、成本低且能够溶解于水中，在螺虫乙酯的合成过程中不产物有机碱类废水，大大降低有机废水处理成本，且后续纯化过程中不产生含氮废气，合成方法对环境友好。而且，本发明提供的合成方法，产物收率高、纯度高，产物外观色泽浅，产物质量高，合成路线短，生产周期短，生产效率高，操作简单，生产成本低，适宜工业化生产。
一种螺虫乙酯合成方法

[发明专利]一种氟啶虫酰胺的合成方法-CN202111391354.X在审
发明人：尹旺华;李辉虎;刘洋;陈毛;瞿详昌;谢晶 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟啶虫酰胺的合成方法，以4‑三氟甲基烟酸为原料，先通过酰氯化试剂反应生成4‑三氟甲基烟酰氯，再和氨基乙腈盐酸盐经过酰胺化反应得到氟啶虫酰胺。与现有技术相比，本发明制备氟啶虫酰胺的总收率高，成本较低，操作简单，设备要求低，能够满足工业化大生产的需求；工艺流程简单，分离提纯容易，反应条件温和。
一种氟啶虫酰胺合成方法

[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺的合成方法-CN202111391383.6在审
发明人：尹旺华;李辉虎;刘洋;孙国强;谢林涛;姜永亮;饶云会 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的合成方法，涉及合成农药氯虫苯甲酰胺领域，本发明包括如下步骤，步骤一，先准备四口烧瓶，加入3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1氢‑吡唑‑5‑甲酸，搅拌均匀；本发明以3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1氢‑吡唑‑5‑甲酸为起始原料，采用酰氯化试剂，以甲苯、乙腈或二氯乙烷(优选甲苯)为溶剂，经过酰氯化反应合成得到该酸的酰氯甲苯溶液，不分离，再于酰氯甲苯溶液中，加入2‑氨基‑5‑氯‑N，3‑二甲基苯甲酰胺，回流反应，得到产物氯虫苯甲酰胺，该方法生产的氯虫苯甲酰胺的收率得到大大提高，减少废水产生量和处理难度，提高生产质量，增大了经济效益，有利于规模化生产。
一种氯虫苯甲酰胺合成方法

[发明专利]一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺-CN202110859297.7在审
发明人：尹旺华;韩井卫;曾小明 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，涉及农药化工技术领域，本发明包括以下重量份的原料：2，4，6‑三氯苯酚100份、液碱70‑90份、二氯乙烷150‑190份、咪唑2‑5份、丙胺120‑180份、片碱25‑50份、抗氧剂3‑5份、催化剂2‑3份、稳定剂3‑5份、甲苯200‑250份、三乙胺35‑45份、萃取剂180‑230份和三氯甲基碳酸酯120‑150份，本发明缩短了胺化反应时间，提高了胺化反应收率，大大缩短反应时间，并且原料的转化率达到98％以上，产物收率高达96％，纯度提高，催化剂通过乙醇浸泡处理后可以重复使用，节约成本，工艺安全环保，大大优于现有技术的制备工艺，非常适合工业化大生产。
一种连续化合成咪鲜胺及其中间酰化物工艺

[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸的制备工艺-CN202110770926.9在审
发明人：李辉虎;陈毛;瞿祥昌 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑三氟甲基烟酸的制备工艺，乙烯基乙醚、三氟乙酰氯和催化剂加入到反应器中搅拌，酰化得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮，使用催化剂和氧化剂对4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮在25～90℃下反应30～60min，制备1,1,1‑三氟‑4‑氨基丁烯酮，将4‑三氟甲基烟腈加入到反应器中搅拌，加入1‑5当量的碱液催化下进行水解反应，然后用POCl3氯化得到得2，6‑氯‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸再经酸化得到4‑三氟甲基烟酸。本发明通过优化4‑三氟甲基烟酸的制备步骤，仅控制反应温度就能够使用中间产物进行后续的反应步骤，降低步骤过程中的反应需求，对设备的要求较低，能够便于实现工业化。
一种甲基烟酸制备工艺

[发明专利]一种合成氯虫苯甲酰胺的方法-CN202110771013.9在审
发明人：李辉虎;孙国强;姜永亮;谢林涛 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成氯虫苯甲酰胺的方法，将含有2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸的溶剂进行搅拌，并在搅拌反应过程中滴加与甲胺溶液，将N‑甲基‑3‑甲基‑2‑氨基‑苯甲酰胺溶解在碱液中，反应完后与NCS进行卤代反应，得N‑甲基‑3‑甲基‑2‑氨基‑5‑氯‑苯甲酰胺，经过后续合环反应、溴代反应、氧化反应和缩合反应，利用催化剂配合进行酰胺反应，至此得到氯虫苯甲酰胺。本发明通过优化氯虫苯甲酰胺的制备步骤，整个工艺流程步骤较多但后处理较为简单，在单个步骤结束后直接可得中间体产品，整个合成步骤中无需较高的环境控制需求，能够便于实现工业化。
一种合成氯虫苯甲酰胺方法

[发明专利]一种顺式乙内酰脲的纯化方法-CN202110771015.8在审
发明人：李辉虎;刘洋;蒋道法;朱宗荣 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07D233/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式乙内酰脲的纯化方法，属于乙内酰脲纯化技术领域，具体的纯化方法包括三个步骤，本发明通过对丙酮进行纯化处理，首先准备足量的丙酮，将包含大于等于97重量％的丙酮和100至1000ppm的甲醇的进料料流引导至分离塔，进而对顺式乙内酰脲纯化过程中需要的丙酮进行纯化处理；将用丙酮缩氨基乙内酰脲与甲醇钠、氯乙酸乙酯为原料制得的盐酸‑1‑氨基乙内酰脲粗品用丙酮处理，得到丙酮缩氨基‑1‑氨基乙内酰脲，然后将其在PH为1‑2的盐酸水溶液中升温回流，制得脱盐的盐酸‑1‑氨基乙内酰脲，进而获得更纯净的顺式乙内酰脲，本发明得到的顺式乙内酰脲中氯化钠杂质降低至0.5％以下，有利于后续药物的合成，提高了后续药物质量和产率。
一种顺式乙内酰脲纯化方法

[发明专利]一种一锅法合成N-甲基邻氟苯胺的方法-CN202110770893.8在审
发明人：李辉虎;陆亚峰;尹旺华 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法，属于N‑甲基邻氟苯胺合成技术领域，包括步骤一至步骤五，本发明通过邻氟苯胺的酰胺化反应，以邻氟苯胺为原料，将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合，升温反应，边反应边脱水，得到N‑(2‑氟苯基)甲酰胺；以获得的N‑(2‑氟苯基)甲酰胺为原料，加入碳酸二甲酯、催化剂，装入高压釜中，升温进行甲基化反应，得到N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺；同时对本反应所需的邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯、催化剂、水和硫酸等原料进行预先提纯，保证后续一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的合成效率，本发明原料易得，原料成本较低，反应条件温和，方法绿色、安全，总收率高达90％，具有较大的工业化应用前景。
一种一锅合成甲基苯胺方法

[实用新型]一种用于咪鲜胺产品胺化反应的回路反应器-CN202021452628.2有效
发明人：韩井卫;尹旺华;李辉虎 -专利权人： 江西汇和化工有限公司
申请日： 2020-07-22 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型属于有机化工技术领域，具体涉及一种用于咪鲜胺产品胺化反应的回路反应器，包括反应器、位于所述反应器内上端的文丘里式喷射器、回路换热器和循环泵，所述反应器的进料口通过物料管道、进料阀门和进料泵与配料罐连接，所述循环泵与所述反应器的底端相连，所述回路换热器的一端与所述循环泵相连，并且另一端与所述文丘里式喷射器的入口相连，构成循环回路。本实用新型可以大大缩短咪鲜胺产品胺化反应合成的时间，有效抑制物料分解及副反应的发生；同时通过外置的换热器可以很好地控制反应温度在所需的温度范围内。
一种用于咪鲜胺产品反应回路反应器

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