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[实用新型]连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的装置-CN201220100447.2有效
发明人：刘准;肖国民;肖洋;曹惠庆 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司
申请日： 2012-03-17 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07C69/16 文献下载
摘要：本实用新型公开一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的装置，它包括丙二醇甲醚进料泵（1）、醋酸进料泵（2）、丙二醇甲醚预热器（3）、醋酸预热器（4）、静态混合器（5）、第一固定床反应器（6）、第二固定床反应（7）、脱轻塔进料泵（8）、脱轻塔（9）、脱离子塔进料泵（10）和脱离子塔（11）。通过本实用新型装置，实现电子级丙二醇甲醚醋酸酯的工业化生产，产品中的金属离子如钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等含量均小于10ppb，达到电子级化学品的要求；该工艺的操作形式简单，无共沸脱水以及中和水洗过程，生产效率高，所用复合固体酸催化剂活性高、机械强度好、寿命长，节能环保，经济效益较高，具有良好的市场前景。
连续化生电子丙二醇甲醚醋酸装置

[实用新型]电子级丙二醇甲醚连续化生产装置-CN201220100449.1有效
发明人：刘准;肖国民;肖洋;曹惠庆 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司
申请日： 2012-03-17 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本实用新型公开一种电子级丙二醇甲醚连续化生产装置，它包括环氧丙烷进料泵1、甲醇进料泵2、环氧丙烷预热器3、甲醇预热器4、静态混合器5、第一固定床反应器6、第二固定床反应7、脱醇塔9和脱离子塔11。本实用新型通过新型连续化工艺，实现电子级丙二醇甲醚的工业化生产，产品中的金属离子如钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等含量均小于10ppb，达到电子级化学品的要求；该工艺丙二醇甲醚选择性高达98%，不需副产物分离过程，操作形式简单，生产效率高，所用复合固体碱催化剂活性高、机械强度好、寿命长，节能环保，经济效益较高，具有良好的市场前景。
电子丙二醇甲醚连续化生装置

[发明专利]一种羧酸乙烯酯的制备方法-CN201210077021.4有效
发明人：刘准;朱新宝;王利娟;吴建磊;张虎;曹惠庆 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司;南京林业大学
申请日： 2012-03-22 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C69/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种羧酸乙烯酯的制备方法，所述方法是羧酸与醋酸乙烯酯在负载型HgSO4/C固体催化剂存在下，在回流状态下进行乙烯基交换反应，得到含有相应羧酸乙烯酯的反应液。该方法催化剂制备简便，催化活性高，且与产物分离容易，是一种高效、绿色环保的生产方法。
一种羧酸乙烯制备方法

[发明专利]一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法-CN201210070467.4无效
发明人：刘准;肖国民;肖洋;曹惠庆 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司
申请日： 2012-03-17 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法：以环氧丙烷和甲醇为原料，采用基于复合固体碱催化剂的两级串联固定床反应工艺，反应过后经过脱醇、脱离子两个过程即可获得电子级丙二醇甲醚产品。本发明通过新型连续化工艺，实现电子级丙二醇甲醚的工业化生产，产品中的金属离子如钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等含量均小于10ppb，达到电子级化学品的要求；该工艺丙二醇甲醚选择性高达98%，不需副产物分离过程，操作形式简单，生产效率高，所用复合固体碱催化剂活性高、机械强度好、寿命长，节能环保，经济效益较高，具有良好的市场前景。
一种连续化生电子丙二醇甲醚方法

[发明专利]一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法-CN201210070468.9无效
发明人：刘准;肖国民;肖洋;曹惠庆 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司
申请日： 2012-03-17 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07C69/16 文献下载
摘要：本发明公开一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法：以丙二醇甲醚和醋酸为原料，采用基于复合固体酸催化剂的两级串联固定床酯化工艺，经过酯化、脱轻组分、脱离子三个过程即可获得电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品。本发明通过新型连续化工艺，实现电子级丙二醇甲醚醋酸酯的工业化生产，产品中的金属离子如钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等含量均小于10ppb，达到电子级化学品的要求；该工艺的操作形式简单，无共沸脱水以及中和水洗过程，生产效率高，所用复合固体酸催化剂活性高、机械强度好、寿命长，节能环保，经济效益较高，具有良好的市场前景。
一种连续化生电子丙二醇甲醚醋酸方法

[发明专利]一种合成苯甲酸乙烯酯的方法-CN201110362536.4有效
发明人：刘准;郭登峰;李萍;曹惠庆;蔡向阳;赵文 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司;常州大学
申请日： 2011-11-16 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C69/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成苯甲酸乙烯酯的方法，其特征在于：将摩尔比为1:3~11比例的苯甲酸与醋酸乙烯酯、催化剂加入反应釜中，加热升温，搅拌，反应回流数小时，得到含有苯甲酸乙烯酯的反应液。所述催化剂是负载型Pd/C固体催化剂。该方法工艺简单，设备投资少，能耗、物耗低，苯甲酸乙烯酯的选择性高，生产过程安全、环保，且催化剂可以重复多次使用，有效地降低了生产成本。
一种合成苯甲酸乙烯方法

[发明专利]二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法-CN201110067512.6有效
发明人：朱新宝;彭春睿;刘准 -专利权人：南京林业大学;江苏怡达化工有限公司
申请日： 2011-03-21 - 公布日： 2011-09-07 - 主分类号： C07C43/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法，其步骤为先将二元醇、氢氧化钾和聚乙二醇二甲醚组成的混合液制得醇钾溶液；再将制得的醇钾溶液中加入氧化锌、三苯基膦或氧化锌与三苯基膦的混合物制得反应混合物；再将该反应混合液加热到80~200℃并通入乙炔进行反应；反应结束后将产品在压力为2kPa以下进行减压蒸馏，收集釜温在180℃以下的馏分，即可得二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚的粗品。本发明具有在反应温度不高的情况下进行常压反应来制备乙烯基醚及可以提高催化活性的优点。
二元乙烯基合成方法

[发明专利]脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯合成方法-CN201010565879.6无效
发明人：朱新宝;刘准 -专利权人：南京林业大学;江苏怡达化工有限公司
申请日： 2010-11-30 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯合成方法，是以脂肪族二元酸和二乙二醇单烷基醚为原料，在HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯；所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯的反应投料摩尔比为：二乙二醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%，以反应物料为基准。本发明的优点是：采用新型固体超强酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境无污染，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。
脂肪二元酸烷氧基乙氧基乙酯合成方法

[发明专利]脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法-CN201010565901.7无效
发明人：朱新宝;刘准 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司;南京林业大学
申请日： 2010-11-30 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料，在HZSM-5或SO42-／TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯，所述HZSM-5或SO42-／TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；反应温度为140~200℃；甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%。本发明的优点是：采用固体酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙（丙）酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境无污染，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。
脂肪二元酸烷氧基乙酯合成方法

[发明专利]一种合成乙二醇丁醚的方法-CN201010252085.4有效
发明人：郭登峰;刘准;刘红;曹惠庆;蔡向阳 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司;常州大学
申请日： 2010-08-12 - 公布日： 2010-12-22 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成乙二醇丁醚的方法，其特征在于：将丁醇和催化剂加入反应釜中，密闭后搅拌，同时加热升温到设定的反应温度后停止加热，控制反应压力为0.1～0.5MPa，按丁醇与环氧乙烷摩尔比为5～1∶1的比例，持续向反应釜中通入环氧乙烷，环氧乙烷导入完毕后，保温至釜内温度不再上升、釜内压力不再下降时，通冷却水冷却出料，得到乙二醇丁醚，所述催化剂是负载型氟化钾/氧化铝固体碱催化剂。该方法工艺简单，设备投资少，能耗、物耗低，EO转化率高，环保性好，且可以重复多次使用，有效地降低了生产成本。
一种合成乙二醇方法

[发明专利]丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法-CN200910028906.3有效
发明人：朱新宝;雷海琴;刘准;郭登峰;曹惠庆 -专利权人：南京林业大学;江苏怡达化工有限公司;江苏工业学院
申请日： 2009-01-21 - 公布日： 2009-07-08 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO₄^2-/TiO₂固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪-对苯二酚-铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，所述固体超强酸SO₄^2-/TiO₂的制备方法如下：TiCl₄和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl^-、干燥得载体TiO₂；用浓度为0.25～1.0mol/L的H₂SO₄将TiO₂载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO₄^2-/TiO₂催化剂。本发明方法反应经济，催化剂与产物分离容易，对设备腐蚀性小，清洁无污染。
丙烯酸烷氧基乙酯甲基丙烯酸合成方法

[发明专利]乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法-CN200910028447.9有效
发明人：朱新宝;刘准;吴晓春;陈惠华;谢樊成;蔡向阳 -专利权人： 江苏怡达化工有限公司;南京林业大学
申请日： 2009-01-20 - 公布日： 2009-07-08 - 主分类号： C07C69/708 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法，包括以乙二醇丁醚和醋酸为原料，反应温度在80～180℃，在酸性催化剂和共沸脱水剂存在下直接酯化合成乙二醇丁醚醋酸酯；酸性催化剂为苯磺酸或对甲苯磺酸，催化剂用量为反应物总质量的0.05～1％，其特征为：醋酸与乙二醇丁醚的投料摩尔配比为1.0∶0.8～1.5；共沸脱水剂是醋酸仲丁酯，共沸脱水剂用量为反应物总质量的5～25％。本发明具有反应中使用的共沸脱水剂与水形成的二元共沸物组成中水含量高、在水中溶解度较小及水解速度较慢，具有降低反应和共沸脱水剂回收时的能耗、提高反应速度和减少在水中损耗的优点。
乙二醇醋酸合成方法

[发明专利]二元醇醚酯的合成方法-CN200910028448.3无效
发明人：朱新宝;刘准;曹惠庆;吴逊;何长碧;吴亦飞 -专利权人：南京林业大学;江苏怡达化工有限公司
申请日： 2009-01-20 - 公布日： 2009-07-08 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种二元醇醚酯的合成方法，包括以二元醇醚和脂肪酸为原料，反应温度在80～180℃，在酸性催化剂和共沸脱水剂存在下直接酯化合成二元醇醚醋酸酯；酸性催化剂为对甲苯磺酸或甲磺酸，催化剂用量为反应物料总质量的0.05～1％，其特征为：脂肪酸和二元醇醚的摩尔配比为1.0∶0.8～1.5；共沸脱水剂是醋酸异丁酯或醋酸仲丁酯，共沸脱水剂用量为反应物料总质量的5～30％。本发明具有反应中使用的共沸脱水剂的沸点与共沸点较醋酸丁酯低，在水中溶解度较小及水解速度较慢，可使降低反应和共沸脱水剂回收时的能耗、提高反应速度和减少副产物中水的夹带量的优点。
二元醇醚酯合成方法

[发明专利]丙烯酸及甲基丙烯酸羟烷酯合成方法-CN200610096035.5有效
发明人：朱新宝;尹佳子;刘准 -专利权人：南京林业大学;江苏怡达化工有限公司
申请日： 2006-09-14 - 公布日： 2007-02-28 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种丙烯酸及甲基丙烯酸羟烷酯合成方法，其特征在于它是以丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，在六次甲基四胺催化剂和对苯二酚－对羟基苯甲醚阻聚剂的作用下，与环氧乙烷或环氧丙烷进行开环加成反应制得(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯，所述环氧乙(丙)烷与(甲基)丙烯酸投料比为：环氧乙(丙)烷∶(甲基)丙烯酸为1～1.5∶1(mol)，反应温度为60～120℃，催化剂六次甲基四胺的质量用量为反应物的0.1～1.0％。本发明选用了合适的催化剂六次甲基四胺，以及适宜的投料配比和反应温度，使环氧乙(丙)烷与(甲基)丙烯酸的开环反应具有高度的选择性，副产物相对较少，反应产品的色泽较浅，精馏的残液对环境污染低。可实现清洁生产。
丙烯酸甲基丙烯酸羟烷酯合成方法

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