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- [发明专利]一种阿利克仑中间体的制备方法-CN202010178663.8在审
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江巨东
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江巨东
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2020-03-14
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2021-09-14
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C07C233/09
- 本发明涉及一种用于合成阿利克仑的重要中间体反式‑(2S)‑5‑氯‑2‑异丙基‑N,N‑二甲基‑4‑戊酰胺的制备方法，该方法是以反式‑(2S)‑5‑氯‑2‑异丙基‑4‑戊烯酸作为原料，以二氯甲烷为溶剂，有机碱作用下反式‑(2S)‑5‑氯‑2‑异丙基‑4‑戊烯酸先与2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪进行反应，然后再与盐酸二甲胺反应，经过酸洗、碱洗、干燥、减蒸得到高纯度目标中间体。该方法采用一锅法，中间不经过分离酰氯中间体，不仅避免高温酸性条件下反应和高温蒸馏过程中引起反式‑(2S)‑5‑氯‑2‑异丙基‑4‑戊烯酰氯手性碳消旋的风险以及分离过程中酰氯的分解，从而提高了目标产品纯度和收率；而且操作简单方便，整个合成过程中采用同一种溶剂，节约了大量有机溶剂，生产成本低，生产效率高，更适宜工业化生产。
- 一种阿利克仑中间体制备方法
- [发明专利]一种连续制备阿加曲班的方法-CN202010302202.7在审
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江巨东
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江巨东
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2020-04-16
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2020-07-31
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C07K5/068
- 本发明属于医药技术领域，涉及一种连续制备阿加曲班的方法。该方法具体工艺为：在水和溶剂两相中，通过相转移催化剂实现N‑硝基‑L‑精氨酸磺酰化反应，反应完毕有机相不经过浓缩处理直接与(2R,4R)‑4‑甲基‑2‑哌啶甲酸乙酯进行缩合，反应完毕后水相在碱性条件下发生水解反应，然后应用微反应器进行加氢还原，最后精制得到阿曲加班。本发明减少了各个中间体繁琐的处理纯化步骤，实现了连续反应，从而提高了生产效率。同时，反应过程中多个步骤几乎采用同一溶剂，更利于溶剂回收，实现废液减量的目的；另外，本方法选用微反应器进行钯碳加氢还原，从而避免了加氢过程高温高压和反应时间长等问题，从而更加确保生产过程中的安全性。
- 一种连续制备阿加曲班方法
- [发明专利]一种盐酸法舒地尔的制备方法-CN202010178659.1在审
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江巨东
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江巨东
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2020-03-14
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2020-06-19
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C07D401/12
- 本发明属于医药技术领域，涉及一种盐酸法舒地尔的制备方法。该方法具体工艺为在有机溶剂中异喹啉‑5‑磺酸在有机碱作用下先与2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪进行反应，然后再与高哌嗪反应，经过水洗、碱洗、成盐、重结晶得到高纯度盐酸法舒地尔。利用本发明方法制得的盐酸法舒地尔杂质含量低于0.1％，纯度达99.5％以上。该制备方法完全避免酰氯腐蚀性以及水解而导致产品色素的问题，具有安全、环保、生产成本低、产品质量高、操作方便等优点，适合工业化生产。
- 一种盐酸制备方法
- [发明专利]一种安普那韦的精制方法-CN202010232170.8在审
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江巨东
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江巨东
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2020-03-27
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2020-06-05
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C07D307/20
- 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种安普那韦的精制方法。该方法具体包括：先将安普那韦溶解于加热的有机溶剂A中，加入吸附剂和络合剂进行吸附及络合，滴加盐酸成盐析出，过滤，然后用水将滤饼溶解，加入氯化钠进行盐析，过滤，最后回碱，干燥后得高纯度的安普那韦。本发明可稳定地控制产品含量大于99.8％，单个杂质不大于0.1％，并且钯残留控制在2ppm以下，从而优化了制剂的产品质量，保证了临床用药的安全，而且本方法工艺简单，成本低，收率高，适合于规模化生产。
- 一种精制方法
- [发明专利]一种盐酸法舒地尔的精制方法-CN202010178667.6在审
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江巨东
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江巨东
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2020-03-14
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2020-06-02
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C07D401/12
- 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种盐酸法舒地尔的精制方法。根据盐酸法舒地尔在水中溶解度大的特点，采用盐析的方法进行精制析晶。该方法具体包括：将法舒地尔粗品加入到二氯甲烷中溶解，脱色吸附，过滤；滤液中加入纯化水，用盐酸调pH值至4.5～6.5，弃去有机相；水相中加入氯化钠，冷却析晶，过滤，滤饼再用甲醇‑乙酸乙酯重结晶制得盐酸法舒地尔。该精制方法避免了采用有机溶剂反复精制，操作简便，精制效率高，具有生产成本低、产品质量高等优点，适合工业化生产。
- 一种盐酸精制方法
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