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[发明专利]一种克拉霉素上保护反应辅料的循环利用方法-CN202310025191.6在审
发明人：单继雷;潘福春;汤旗;梁剑煌;卢标华;李广青;陶马骏 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07H23/00 文献下载
摘要：本申请提供一种克拉霉素上保护反应辅料的循环利用方法，属于大环内酯类药物中间体及其他化合物制备技术领域。以红霉素肟为原料，加入盐酸吡啶作为催化剂完成醚化反应后，加入三甲基氯硅烷进行硅烷化反应毕，加水终止；反应毕的料液用水多次萃取，合并水层得到吡啶水；吡啶水采用加碱分层方法提纯；提纯得到的吡啶和盐酸反应，生成盐酸吡啶，将其回用于步骤（1）的醚化反应。本申请通过萃取的方法将吡啶从反应料液中分离，再通过碱洗对吡啶水进行提纯，最后通过盐酸和吡啶反应生成高纯度的盐酸吡啶，实现吡啶的循环利用。
一种克拉霉素保护反应辅料循环利用方法

[发明专利]一种马波沙星的制备方法-CN202211279196.3在审
发明人： 梁剑煌;汤旗;单继雷;蒋狄锋;丁志伟;李广青;姚礼高 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种马波沙星的制备方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：（1）将式（Ⅰ）所示化合物、N‑甲基哌嗪、颗粒氢氧化钠搅拌混合，105～125℃反应1～2h，反应毕回收掉多余的N‑甲基哌嗪，得到式（Ⅱ）所示化合物；（2）在步骤（1）获得的式（Ⅱ）所示化合物中，加入三正丙胺、氢氧化钾，130～150℃反应4～8h，加水分层，得到式（Ⅲ）所示化合物的水溶液；（3）在步骤（2）获得的式（Ⅲ）所示化合物的水溶液中，常温滴加甲酸、甲醛，环合反应1～2h，得到式（Ⅳ）所示化合物，进一步中和处理得到马波沙星；本发明解决了车间生产效率低、能耗高的问题，最终制得的马波沙星成品质量好、收率高。
种马波沙星制备方法

[发明专利]一种甲磺酸达氟沙星的合成方法-CN202111435609.8在审
发明人：单继雷;梁剑煌;蒋狄锋;李广青;姚礼高 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本申请提供一种甲磺酸达氟沙星的合成方法，属于以吡啶酮酸类化合物为有机有效成分的医药配置品技术领域。向N‑甲基桥环哌嗪与缚酸剂的混合料液中投入环丙羧酸，于80~120℃下进行缩哌反应完全，得达氟沙星；向达氟沙星中加入水和甲磺酸，搅拌过滤形成达氟沙星水溶液；达氟沙星水溶液于80~120℃回流保温成盐后，经结晶干燥，得甲磺酸达氟沙星成品。本申请杜绝了缩哌反应中有机溶剂的大量使用，解决了车间气味重、污染严重的缺陷，所制备的成品质量好、纯度高。
一种甲磺酸达氟沙星合成方法

[发明专利]一种阿奇霉素有关物质及其合成方法-CN202111197045.9在审
发明人：胡三明;单继雷;姚礼高;李广青;梁剑煌;金勇 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿奇霉素有关物质及其合成方法，属于有机化学合成技术领域，其特征在于：以红霉素亚胺醚为原料，加水，调pH到4.5‑5.5，溶清后加入铂碳催化剂，通入压缩空气鼓泡，搅拌反应2h过滤，滤液回收蒸干后加入丙酮甲醇混合液溶解，加入前滤得催化剂，通氢气，升温保压反应；过滤催化剂，料液回收干，加入丙酮、甲醛、甲酸，控制pH5‑6，升温进行N‑甲基化反应，反应结束，调碱分层得到有机层，加水结晶得到粗品，进一步纯化得到成品，本发明制备的阿奇霉素有关物质，不仅能够作为对照品应用于阿奇霉素杂质的定性和定量分析，还有利于提升阿奇霉素用药安全性。
一种霉素有关物质及其合成方法