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[发明专利]一种制备氯化聚氯乙烯的方法-CN202211119262.0在审
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C08F114/06 文献下载
摘要：本发明属于树脂合成技术领域，具体涉及一种制备氯化聚氯乙烯的方法。本发明所提供的制备氯化聚氯乙烯的方法，一方面，在盐酸介质条件下，通过控制较高的起始反应温度，氯分子获得能量后可以使氯分子分解形成带自由基的氯原子，使得氯与聚氯乙烯树脂的反应依照游离基反应历程顺利进行，通入的氯快速参与反应，也提高了所制备的氯化聚氯乙烯氯含量，提高了产品的质量；副产盐酸浓度≥28％，可以回收综合利用，生产过程实现了零废水排放。另一方面，本发明所提供的方法可以不添加引发剂或不使用紫外线照射也可以使氯化反应进行，这样就避免了由于残留引发剂的作用，使氯化聚氯乙烯产品储存和加工过程易发生降解的问题。
一种制备氯化聚氯乙烯方法

[发明专利]一种氯化聚氯乙烯的制备方法-CN201910332764.3有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2019-04-24 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C08F8/22 文献下载
摘要：本发明属于合成树脂技术领域，尤其涉及一种氯化聚氯乙烯的制备方法。本发明首先将反应器抽真空使聚氯乙烯颗粒内部形成负压，然后在负压条件下通入氯气，有利于氯进入聚氯乙烯颗粒内部进行反应，随着氯气的连续通入，反应器内压力升高并逐渐转换为正压，反应器内气体由氯气逐步转化为HCl，氯气浓度下降，反应速率降低，反应结束后，将反应产生的HCl废气排出，并重复上述操作，本发明采用多次重复从负压到正压的操作过程，既有利于每次形成的负压使得氯气进入聚氯乙烯颗粒内部，又有利于反应器内氯气的有效浓度保持在较高水平，从而使得氯在聚氯乙烯大分子上的分布更加均匀，有利于氯化聚氯乙烯产品热稳定性的提高，并可提高氯的收率。
一种氯化聚氯乙烯制备方法

[发明专利]一种氯化聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物及其制备方法和应用-CN201910265145.7有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2019-04-03 - 公布日： 2020-06-26 - 主分类号： C08F279/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯化聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物及其制备方法和应用，涉及聚合物技术领域。本发明所述氯化聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物的氯含量为10～40wt％。本发明通过氯化的方法，将聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚树脂氯化成为氯化聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物，使得丁二烯分子链上的双键被氯化饱和，使聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物成为饱和性结构，进而使氯化聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物具有优异的耐候性和耐老化性，可以用于生产具有耐候、耐老化和透明要求的塑料制品。
一种氯化甲基丙烯酸丁二烯苯乙烯共聚物及其制备方法应用

[发明专利]氯化聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物及其气固相反应制备方法-CN201811201594.7在审
发明人：白杰;白爽 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2018-10-16 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C08F279/06 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及使用一种氯化甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯共聚物(CMBS)及其气固相反应的制备方法，包括将聚甲基丙烯酸甲酯‑丁二烯‑苯乙烯(MBS)粉末和防粘结剂加入旋转式反应器或带搅拌的釜式反应器中，防粘结剂的用量为MBS粉末质量的0～6％；启动旋转式反应器的转鼓或釜式反应器的搅拌，抽真空后加入引发剂，通入氯气，控制混合气通入的速度进行反应，全过程控制反应温度≤80℃；重复上述氯化过程数次，将反应产物洗涤至pH＞6，然后抽滤并干燥，得到CMBS粉末，CMBS的氯含量为8～30％。本发明制备的CMBS可用作聚氯乙烯的耐候、透明抗冲击改性剂、工程塑料以及特种合成橡胶。
氯化甲基丙烯酸丁二烯苯乙烯共聚物及其相反制备方法

[发明专利]一种氯化丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚树脂及其制备方法-CN201811552759.5在审
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C08F8/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯化丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚树脂及其制备方法，属于工程塑料制备技术领域，包括以下步骤：在搅拌条件下，将丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚树脂粉末与防粘连剂混合，依次循环进行第一抽真空‑充氮气‑泄压，得到混合物；将得到的混合物与引发剂混合后，依次循环进行第二抽真空‑充氯气‑排出废气，得到氯化丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚树脂；所述第二抽真空后的压强为‑0.09～‑0.05MPa，充氯气后的压强为0.05～0.2MPa。本发明提供的制备方法制备得到的氯化丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚树脂，氯元素在产物中分布均匀，产品饱和度高，耐侯性强。
丙烯腈苯乙烯共聚树脂氯化丁二烯制备抽真空压强氯气饱和度丁二烯-苯乙烯共聚制备技术领域得到混合物防粘连剂工程塑料搅拌条件混合物充氮气氯元素耐侯性引发剂树脂排出泄压废气

[发明专利]一种气固相反应制备充油型氯磺化聚乙烯的方法-CN201510130692.6有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2015-03-25 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C08L23/34 文献下载
摘要：本发明属于氯磺化聚乙烯制备领域，具体涉及一种气固相反应制备充油型氯磺化聚乙烯的方法，所述的方法包括将高门尼粘度氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中，开启搅拌并将反应器内部抽真空，然后充入热氮气，接着泄掉压力，如此反复数次，开启紫外线灯照射，向反应器通入氯气和二氧化硫混合气，反应结束后将反应产物移至净化水中反复洗涤至洗涤水pH＞6，然后将物料脱水干燥，得到高门尼粘度CSM粉末与橡胶操作油按比例投入高速搅拌机中，加热稳定剂，使用常规橡胶混炼和成型设备混炼并成型，得到充油型CSM产品。本发明的方法可解决现有气固相法生产CSM过程中，主要原料低门尼粘度CPE生产困难，CSM产品拉伸强度不高，生产成本高等问题。
一种相反制备充油型氯磺化聚乙烯方法

[实用新型]一种方便出料的适用于气固相反应的旋转式反应器-CN201720371337.2有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2017-04-11 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： B01J19/28 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种方便出料的适用于气固相反应的旋转式反应器，其组成包括密闭的呈轴向非对称结构的圆柱形反应桶体、用于支撑反应桶体的支架、传动系统、密封系统、真空和加气口以及温度和压力测量装置，加料口和出料口、夹套，反应桶体内设有挡板，其中，所述的圆柱形反应桶体可旋转，所述的圆柱形反应桶体与转动轴呈10～60°斜角设置。本实用新型可有效解决现有技术存在的残留物料较多，必须进行清理，从而延长了反应器的操作周期的问题，在反应结束后，出料方便，物料得以排放干净，从而提升了反应器的效率。
一种方便适用于相反旋转反应器

[发明专利]一种超高分子量氯化聚乙烯及其制备方法、装置和应用-CN201710671704.5在审
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2017-08-08 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种超高分子量氯化聚乙烯及其制备方法、装置和应用。本发明通过超高分子量聚乙烯氯化制备超高分子量氯化聚乙烯，在氯化反应过程中将产生的水蒸气和氯化氢气体排出并冷凝，得到副产物盐酸；本发明提供的方法生产成本低，产生的副产物盐酸可循环利用，无酸性废水排放，对环境污染小；且得到的超高分子量氯化聚乙烯拉伸强度可以达到20MPa，邵氏硬度(A)可以达到67，断裂伸长率可以达到820％，将本发明提供的超高分子量氯化聚乙烯应用于合成橡胶中，可以显著提高橡胶的拉伸强度。
一种超高分子量氯化聚乙烯及其制备方法装置应用

[实用新型]一种适用于气固相反应的旋转式反应器-CN201620579368.2有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： B01J19/28 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种适用于气固相反应的旋转式反应器，其组成包括密闭的圆柱形反应桶体、支架、减速机及转动系统、密封系统、真空和加气系统以及温度和压力测量装置，其中，所述的密闭的圆柱形反应桶体可旋转，内壁配置有挡板，所述的反应桶体设有管口。本实用新型解决了循环系统的粉尘问题和外置式光源的照射剂量控制问题，可有效控制氯磺化的反应速度，使得反应器大型化成为可能；挡板的设计可带动固体物料在桶内翻转，使物料混合更加均匀，搅拌效果加倍，解决了反应过程物料粘结焦烧的问题。
一种适用于相反旋转反应器

[发明专利]一种旋转式反应器制备氯磺化聚乙烯的方法-CN201610412756.6有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：本发明属于氯磺化聚乙烯制备领域，具体涉及一种旋转式反应器制备氯磺化聚乙烯的方法，包括将氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入旋转式反应器的转鼓中，防粘结剂的用量为氯化聚乙烯粉末质量的2～8％；启动旋转式反应器的转鼓，抽真空后充入热氮气，然后泄掉压力，重复上述操作数次；抽真空后加入引发剂，通入氯气与二氧化硫的混合气，控制混合气通入的速度进行反应，全过程控制反应温度≤80℃；将反应产物移至净化水中反复洗涤至洗涤水pH＞6，然后将物料真空抽滤并干燥，得到氯磺化聚乙烯粉末。本发明可有效解决现有生产CSM过程中物料焦烧变色，设备腐蚀严重，生产成本高等问题。
一种旋转反应器制备磺化聚乙烯方法

[发明专利]一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法-CN201410338426.8在审
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2014-07-16 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C08F14/06 文献下载
摘要：本发明属于合成树脂皮制备领域，具体涉及一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，所述的方法包括：将聚氯乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中，开启搅拌并将反应器内部抽真空，然后充入热氮气，至反应器内压力升至0.2～0.4MPa，接着泄掉压力并再次抽真空，再次向反应器内冲入热氮气，如此反复数次，开启紫外线灯照射，向反应器通入氯气，反应结束后向反应器内通入热氮气，使釜压上升，搅拌，抽真空，充入热氮气，再抽真空，如此反复数次，最终将物料排出反应器，得氯化聚氯乙烯成品。本发明的方法可解决现有氯化聚氯乙烯生产系统粉尘多，设备腐蚀严重，反应器难以大型化和反应废气处理困难且耗碱量大、生产成本高等问题。
一种相反制备氯化聚氯乙烯方法

[发明专利]一种氯化丁基胶的制备方法-CN201110201750.1有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2011-07-19 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C08F210/12 文献下载
摘要：本发明涉及氯化丁基胶制备领域，具体涉及一种氯化丁基胶的制备方法，包括：将粉状丁基胶和含分散剂、引发剂和表面活性剂的反应介质按比例投入氯化反应装置中，搅拌条件下通入规定量氯气，使反应温度在85～100℃之间保持30分钟以上进行氯化反应，得到的物料固液分离后得到符合规定的氯化丁基胶产品。本发明采用水相悬浮氯化的方法制备氯化丁基胶，不使用有机氯溶剂，从而避免了因生产和使用过程中因氯溶剂的逸出造成对环境和操作人员的损害；本发明还具有生产成本低，装置投资少，生产操作和控制方便可靠，产品性能可以满足橡胶加工的需要等优点。
一种氯化丁基制备方法

[发明专利]一种氯化聚乙烯的制备方法-CN201110148034.1有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2011-06-03 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： C08F110/02 文献下载
摘要：本发明涉及氯化聚乙烯制备领域，具体涉及一种基于盐酸悬浮氯化的氯化聚乙烯的制备方法，包括以聚乙烯为原料，将其投入已装入18-25%的盐酸并加入表面活性剂、引发剂和分散剂的氯化反应装置中，在搅拌条件下，升温至70℃以上，在一定温度和压力下，通入氯气，当釜内温度达到120℃，压力超过0.4Mpa时，开启反应釜与石墨冷却器的连接阀门，水蒸气进入冷却器被冷凝成液体，气态氯化氢和液态盐酸经气液分离器分离后分别排出，当通氯气结束后，关闭反应釜与石墨冷却器的连接阀门，向反应器夹套通入冷却水，使物料降温至80%以下，物料经固液分离得到的固体物料用水洗涤并干燥后制得氯化聚乙烯。本发明所制成的氯化聚乙烯可用作塑料的抗中击改性剂和特种合成橡胶。
一种氯化聚乙烯制备方法

[实用新型]一种多层搅拌式固定床反应器-CN201120009710.2有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2011-01-13 - 公布日： 2011-10-19 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种适用于气固相法制备氯磺化聚乙烯的多层搅拌式固定床反应器，其组成包括密闭反应罐体，所述的密闭反应罐体顶部设有插入式搅拌器，所述的插入式搅拌器的底部采用框式搅拌桨且上部采用多层叶片式搅拌桨，所述的密闭反应罐体顶部设有搅拌器支架和若干管口，所述的管口包括混合气体加入口、尾气排出口和紫外线光源插入口，所述的密闭反应罐体侧壁中部设有温度测量装置，所述的密闭反应罐体底部设有放料口，所述的密闭反应罐体外壁设有夹套式冷却器。本实用新型解决了循环系统的粉尘问题和外置式光源的照射剂量控制问题，可有效控制氯磺化的反应速度，使得反应器大型化成为可能。
一种多层搅拌固定床反应器

[发明专利]一种气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法-CN201110006749.3有效
发明人：白杰 -专利权人： 杭州新元化工技术开发有限公司
申请日： 2011-01-13 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：本发明属于氯磺化聚乙烯制备领域，具体涉及一种气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法，所述的方法包括：将氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入多层搅拌式固定床反应器中，在紫外线照射和搅拌下，通入由二氧化硫和氯按一定比例制得的混合气，在一定的压力和温度下发生氯磺化反应，反应结束后，将产物置水中进行漂洗以除去酸性副产物，然后经脱水干燥得到氯磺化聚乙烯粉末。本发明由于反应在一定压力下进行，有利于混合气深入氯化聚乙烯内部进行反应，使得氯磺酰基在产物中分布均匀，硫化胶拉伸强度提高10%以上。
一种相反制备磺化聚乙烯方法

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