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- [发明专利]一种西洛多辛中间体的制备及纯化方法-CN201110197289.7无效
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吴勇;海俐;李杰;李晓岑;袁华杰
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四川大学
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2011-07-14
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2012-01-18
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C07C309/68
- 本发明公开一种制备西洛多辛中间体2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚;2-(2,2,2,-三氟乙氧基)苯氧乙基甲磺酸酯的制备及纯化方法。步骤为:A、在非质子溶剂中和碱性化合物作用下,以邻苯二酚或其盐、2-卤代三氟乙烷或磺酸-2,2,2-三氟乙酯为原料与碱金属碘化物反应得到2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚(Ⅱ),水蒸气蒸馏纯化;B、将步骤A所得2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚(Ⅱ)与二甲磺酸乙二酯在非质子溶剂中反应得到2-(2,2,2,-三氟乙氧基)苯氧乙基甲磺酸酯(Ⅰ)。本发明的优点在于起始原料廉价易得,降低生产成本;避免了繁琐的柱层析使用,适合大规模工业化生产。
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- 一种西洛多辛中间体制备纯化方法
- [发明专利]获得高纯度17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮的方法-CN201110197283.X无效
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吴勇;海俐;余永国;石浙秦;李晓岑
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四川大学
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2011-07-14
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2011-12-28
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C07J7/00
- 本发明方法主要包括:a)所得17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮粗品在合适的溶剂体系中生成较纯17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮固体;b)分离17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮固体;c)以及将所得固体重结晶。该化合物作为一种新型口服紧急避孕药,不仅能在妇女无保护性交后长达120h内用药,且紧急避孕效力不会随用药时间延迟而下降,同时安全性和耐受性均很好。
- 获得纯度17乙酰11二甲氨基苯基19去甲孕甾20方法
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