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[发明专利]一种缬沙坦的制备方法-CN201310557907.3有效
发明人：杨和军;李洪武;郭拥政;蒋栋;肖俊;许永平;杨玲玲;叶鑫杰;朱汇锋 -专利权人：浙江新赛科药业有限公司
申请日： 2013-11-08 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种缬沙坦的制备方法，包括：将L-缬氨酸甲酯盐酸盐与2-氰基-4’-溴甲基联苯进行第一步反应，再与正戊酰氯进行第二步反应，最后进行第三步反应得到缬沙坦粗品；所述第三步反应包括：在三乙胺盐酸盐催化下第二步反应的产物与叠氮化钠反应，反应后加入次氯酸盐，并用酸调节pH至2～5，静置分层，将有机层洗涤，然后加入碱调节pH至10～13，保温反应，反应结束后静置分层，将水层降温，用酸调节pH至0.5～3，过滤，洗涤得到缬沙坦粗品。本发明方法，采用次氯酸盐，可以切断亚硝酸的来源，消除缬沙坦杂质K的生成，并且，对其他条件的调整还避免其他难处理杂质的产生，能够制备出高纯度的缬沙坦产品。
一种缬沙坦制备方法

[发明专利]一种缬沙坦的结晶方法-CN201310047701.6有效
发明人：李洪武;杨和军;肖俊;朱汇锋;周卫国 -专利权人：浙江新赛科药业有限公司
申请日： 2013-02-06 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种缬沙坦的结晶方法，包括步骤：将缬沙坦粗品用酯溶剂溶解，酯溶剂层经水洗涤后回收干溶剂，再加入酯溶剂溶解物料，溶解后，加入烷烃溶剂，搅拌降温至第一阶段温度15℃～20℃保温，然后再降温至第二阶段温度-3℃～3℃保温，离心，干燥，制得缬沙坦。该方法操作简单，收率高，质量收率85%以上，成本低，得到的缬沙坦质量好，试剂均为一些常用试剂，价廉易得，同时该方法为一种工业结晶方法，非常适合工业化生产，为工业化大生产提供了技术支持。
一种缬沙坦结晶方法

[发明专利]一种缬沙坦的精制方法-CN201210045388.8有效
发明人：杨和军;胡宇宏;郭拥政;吕士华;叶鑫杰;朱汇锋;许永平;肖俊 -专利权人：浙江新赛科药业有限公司
申请日： 2012-02-27 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种缬沙坦的精制方法，包括步骤：将缬沙坦粗品用醇溶剂或酯溶剂溶解，再加入无机碱成盐，离心得缬沙坦的盐，将所得缬沙坦的盐加入到酯溶剂中，加入无机酸的水溶液酸化，分层，酯溶剂层经水洗涤后回收干溶剂，再加入酯溶剂溶解物料，溶解后经搅拌、降温结晶、离心和干燥，制得缬沙坦。该方法操作简单，收率高，成本低，得到的缬沙坦质量好，试剂均为一些常用试剂，价廉易得，同时有利于环保，适合工业化生产。得到的缬沙坦的质量符合2010版中国药典的标准，精制质量收率达75％以上。
一种缬沙坦精制方法