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[发明专利]一种氟硅酸生产氟化盐副产硅胶中残余氟的分离方法-CN201510239429.0无效
发明人： 明大增;李英翔;林润雄;王煜;李志祥 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2015-05-12 - 公布日： 2015-09-02 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟硅酸生产氟化盐副产硅胶中残余氟的分离方法。将氟硅酸生产氟化盐时副产的硅胶溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，配制成硅钠摩尔比2.5～3.4:1，固含量5～20％的溶液；采用离子交换法，分别通过阳离子交换树脂除去阳离子Na⁺，通过阴离子交换树脂除去阴离子F^-；再经过超滤浓缩即得到脱除了残余氟的硅溶胶。该方法可有效除去副产硅胶中的残余氟，实际检测可达99.99％。本发明采用廉价的工业原料，制备工艺简单，能变废为宝，产品可进一步制备硅溶胶或白炭黑。
一种硅酸生产氟化盐副产硅胶残余分离方法

[发明专利]一种降低湿法磷酸中镁铝杂质的方法-CN201310262449.0有效
发明人： 明大增;吕树明;李志祥;薛河南;杨跃华;曾琳钧 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2013-06-27 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C01B25/238 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低湿法磷酸中镁、铝杂质的方法。该法是通过向湿法磷酸中加入含氟铵类化合物，含氟铵类化合物加入量为湿法磷酸质量的0.5%～5%，陈化温度为30～80℃，陈化时间为5～48小时，经自然沉降后，上层清液为镁、铝含量较低的净化湿法磷酸，该法所得沉淀物颗粒粗大，易于沉降，镁、铝杂质离子的脱除率可达到5%～40%。该法操作简单，处理成本低，易于实现工业化生产，具有较强的产业化推广意义。
一种降低湿法磷酸中镁铝杂质方法

[发明专利]一种磷肥副产氟化钠制备氟化锂的方法-CN201210425197.4有效
发明人： 明大增;李志祥;余正兴 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2012-10-31 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C01D15/04 文献下载
摘要：本发明具体涉及一种用磷肥副产氟化钠制备氟化锂的方法，其特征在于：将氟源与可溶性锂盐在水中接触进行反应，其中，所述氟源为磷肥副产氟化钠，锂盐为单水氢氧化锂。其具体步骤包括：a.原料提纯：向磷肥副产氟化钠中加入氢氧化钠溶液，于反应釜中加热搅拌后过滤、洗涤；b.取步骤a中提纯过的氟化钠加入水于反应釜中加热，同时搅拌，待温度上升至60-90℃时加入已预热的氢氧化锂溶液，并搅拌反应3-10h；c待反应完成后将其过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至洗涤液为中性，烘干后得氟化锂成品；d滤液及洗涤液收集起来用于生产氟化钠。本发明以磷肥副产氟化钠为氟源，不仅降低了氟化锂的生产成本，而且该工艺对设备腐蚀小，生产工艺流程短，设备简单，易于操作，反应中的滤液及洗涤液可用于氟化钠的生产，实现了资源循环利用，且对环境污染小。
一种磷肥氟化钠制备氟化方法

[发明专利]含氟硅胶的洗涤方法-CN201110454928.3有效
发明人：吴立群;明大增;梁雪松;王煜;李志祥;肖勇;张宗凡;匡家林;罗运红;周艳 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司;云南省化工研究院
申请日： 2011-12-31 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C01B33/14 文献下载
摘要：一种含氟硅胶的洗涤方法涉及一种硅胶的洗涤方法，特别涉及采用一种新的方法对含氟硅胶进行洗涤的方法，本发明的方法如下：a.将待洗硅胶放入带搅拌和加热的超声清洗机中，加入洗水；b.加入稀氨水后开启搅拌，开启超声波，洗涤5-60min；物料过滤后滤饼进行第二次洗涤；c.将步骤b洗涤的滤饼放入搅拌和加热的超声清洗机中，加入洗水；d.加入洗水后开启搅拌，搅拌的同时开启加热并开启超声波洗涤5-60min；e．步骤d的物料过滤后滤饼进行第二次洗涤，滤液反复使用。本发明用超声清洗的方法来洗涤含氟硅胶，使含氟硅硅胶干基二氧化硅含量从原来的60%左右大幅度提高，杂质含量则从原来的15%降低到不足0.1%。
硅胶洗涤方法

[发明专利]一种由硫酸钙和硫磺生产二氧化硫的方法-CN201110334126.9有效
发明人： 明大增;李英翔;张应虎;李天荣 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2011-10-28 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C01B17/50 文献下载
摘要：一种由硫酸钙和硫磺生产二氧化硫的方法涉及采用硫酸钙生产硫酸和水泥熟料的化工生产工艺，本发明步骤如下：a．将湿硫酸钙烘干成半水石膏，掺入其它校正原料，配制成生料，将生料加入到由多级旋风式预热器组成的物料预热系统中进行预热后，进入还原炉中；b．将液体硫磺喷入还原炉中；c．控制还原炉中氧含量小于1.5%，硫酸钙还原生成硫化钙；d．控制步骤c中生成的硫化钙与未反应的硫酸钙摩尔比为1:2—9:1，硫化钙及未反应的硫酸钙混合物进入到回转窑中，在氧化气氛、温度为900-1450℃的条件下反应得到SO2及水泥熟料。本发明反应速度快，流态化下反应时间仅为几秒钟，热利用率高，工艺简单，反应条件易于控制。
一种硫酸钙硫磺生产二氧化硫方法

[发明专利]一种用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法-CN201110055472.3有效
发明人： 明大增;李英翔;李志祥;李崇贵;李勇辉 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2011-03-09 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C01B33/025 文献下载
摘要：一种用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法属于无机化工领域，涉及一种用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，涉及磷肥副产硅胶资源化综合利用、纯硅的生产技术领域，本发明以磷肥副产硅胶为硅源，采用碳热还原法生产纯硅，其步骤包括：a.原料预处理；b.配料；c.反应；d.冷却；e.破碎；f.湿法提纯；g.湿法提纯后用水洗至中性后，干燥；h.真空精炼；i.冷却即可得到产品。本发明以磷肥副产硅胶为硅源，开发了磷肥副产硅胶资源化综合利用的新产品、新技术，所述方法具有工艺简单，成本低，纯度高等优点，不仅有利于磷肥工业的环境污染治理，而且有利于磷矿伴生硅资源的保护和有效利用。同时，也将带来良好的社会效益和经济效益。
一种磷肥硅胶生产方法

[发明专利]一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法-CN201010573865.9有效
发明人： 明大增;李志祥;杜璐杉;钟英 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2010-12-06 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法涉及一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法，涉及化学品的制造技术，属于无机化工领域，本发明以六偏磷酸钠和氟化钠为主要原料，所添加的助熔剂为氟硅酸钠，具体包括以下步骤：a.将原料六偏磷酸钠在400～520℃温度下干燥10～30min，冷却、研磨；b.将原料六偏磷酸钠和氟化钠与助熔剂氟硅酸钠混合均匀；c.将原料放入高温炉，在590～640℃的温度下熔融反应15～30min；d.反应结束后，将熔融物冷却、粉碎和筛分，制得单氟磷酸钠产品。本发明工艺操作简单，用氟硅酸钠为助熔剂，可生产出高附加值的单氟磷酸钠，生产成本大大降低，具有很好的经济价值和社会价值，易于推广使用。
一种降低磷酸钠合成温度方法

[发明专利]一种用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法-CN201010287383.7无效
发明人： 明大增;李志祥;李勇辉;钟英 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2010-09-20 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C01B31/36 文献下载
摘要：一种用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法属于无机化工领域，涉及一种用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，涉及磷肥副产硅胶资源化综合利用、碳化硅的生产技术领域，本发明以磷肥副产硅胶为硅源，采用碳热还原法生产碳化硅，具体步骤包括：a.原料预处理；b.配料；c.反应；d.冷却。本发明以磷肥副产硅胶为硅源，开发了磷肥副产硅胶资源化综合利用的新产品、新技术，所述方法具有工艺简单，成本低，所得产品纯度高，粒度小等特性，不仅有利于磷肥工业的环境污染治理，而且有利于磷矿伴生硅资源的保护和有效利用。同时，也将带来良好的社会效益和经济效益。
一种磷肥硅胶生产碳化硅方法

[发明专利]一种氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法-CN201010183204.5有效
发明人： 明大增;吴立群;梁雪松;李志祥;杨跃华;梅毅;杨亚斌;钟英;杨先;王汝春;杨云松;罗如意 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司;云南省化工研究院
申请日： 2010-05-26 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：一种氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法涉及一种化工生产方法，特别涉及一种制取白炭黑和氟化铵的方法，本发明包括如下步骤：a.在-5～30℃，开启搅拌机和空压机，空压机将压缩空气吹入反应器出口管，将氟硅酸和氨水同时加入反应器中；b.氟硅酸和氨水加至反应器中溢流管位置处，开启放料阀，连续进出料，控制反应的PH值，连续反应的周期为24hr；c.反应过程中，步骤b放出的物料过滤得到白炭黑滤饼和氟化铵滤液，白炭黑滤饼经洗涤干燥后得白炭黑成品，滤液是氟化铵溶液；d.反应器连续反应24hr后，将物料放空，清洗反应器，以备下次使用，物料按步骤c生产白炭黑成品；e.过程氨化收率可以达到99.99％。本发明有效克服了现有间歇工艺技术的不足，工艺连续、稳定、简单、操作周期长。
一种硅酸氨化连续制取炭黑氟化方法

[发明专利]一种氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法-CN200910095181.X有效
发明人： 明大增;王煜;李志祥;罗运宏;周秀梅;陈外六;杨斌 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2009-11-11 - 公布日： 2010-06-02 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：一种氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法涉及一种氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法，特别涉及以磷肥副产物氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃，本发明的方法为：a.氟硅酸钠固体与30～50％碳酸钠溶液强力搅拌反应，制得含氟化钠晶体、二氧化硅沉淀的溶液。b.将步骤a所得的中加入理论用量(Na2O/SiO2)35～50％摩尔比的氢氧化钠，溶解二氧化硅，形成硅酸钠溶液和氟化钠晶体，氢氧化钠溶液浓度为45～50％。c.将步骤b所得的溶液进行离心过滤，洗涤固体氟化钠，干燥即得氟化钠成品，洗涤固体氟化钠后的洗液，用于制备碳酸钠溶液。d.将步骤c分离后的液体进行浓缩，分离析出的氟化钠，分离后的固体氟化钠返回步骤a。e.将步骤d所得的硅酸钠液体浓缩制得密度及模数符合标准的液体水玻璃。本发明操作控制简单，投资小，产率高。
一种氟化钠晶体二氧化硅分离方法

[发明专利]一种用氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的方法-CN200910094245.4有效
发明人： 明大增;王煜;资学民;杨先;张应虎;杨跃华 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2009-03-20 - 公布日： 2009-10-14 - 主分类号： C01F7/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种用氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的方法。该法采用湿法磷酸、磷肥和/或磷复肥的副产物氟硅酸加入硫酸钠溶液制备氟硅酸钠，使氟硅酸中的大部分磷、铁等杂质被分配进入稀硫酸母液而得以去除。再用氢氧化钠溶液与氟硅酸钠反应，过滤洗涤得到氟化钠溶液，湿滤渣(硅胶)或经干燥后的干滤渣(硅胶)分别与固体氢氧化钠或氢氧化钠溶液反应，联产水玻璃，可用作磷矿浮选助剂。最后，以氟化钠溶液与硫酸铝溶液反应合成冰晶石。本发明用氢氧化钠分解氟硅酸钠，钠源充足，在后续的冰晶石合成过程中不用再补充钠，在冰晶石合成中采用硫酸铝，成本较低，所得冰晶石能满足铝电解工艺要求。硫酸钠母液循环使用，无废水、废渣排放。
一种硅酸制备冰晶石联产水玻璃方法

[发明专利]一种用湿法磷酸副产氟硅酸制备氟硼酸的方法-CN200910094181.8无效
发明人： 明大增;李志祥;黄壮昌 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2009-03-11 - 公布日： 2009-08-12 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：一种用湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸的方法涉及一种化工生产方法，特别涉及利用湿法磷酸副产的氟硅酸制备氟硼酸的方法，本发明以湿法磷酸副产氟硅酸和硼酸为原料，其步骤为：a.将氟硅酸送至反应器中，预热至40～45℃；b.往氟硅酸中慢慢加入固体硼酸，硼酸实际用量与理论用量比为0.95～1.05，加料时间为20～30min；c.在60～70℃的条件下反应2～3h；d.反应停止后，将料浆过滤，滤液进行浓缩用蒸馏水冲洗滤饼，水洗液用于循环洗涤；e.滤液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等条件下浓缩至浓度≥40％，陈化24小时，即为成品。本发明中通过控制加料时间，使硼酸与氟硅酸充分反应，降低产品中硅的含量，降低反应温度，节省能耗，缩小硼酸用量范围，降低了成本，使产品中游离氢氟酸和游硼酸含量低于3％的行业标准要求，提高了产品质量。
一种湿法磷酸副产氟硅酸制备硼酸方法

[发明专利]一种用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法-CN200910094182.2有效
发明人： 明大增;李志祥;黄壮昌 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2009-03-11 - 公布日： 2009-08-05 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：一种用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法涉及氟硼酸的制备，特别涉及利用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸诱导结晶制备氟硼酸的方法。本发明的步骤为：a.将低浓度的氟硅酸送至反应器中，加入二氧化硅作为晶种，搅拌；b.将氟硅酸、二氧化硅悬浊液预热至＞50℃；c.往氟硅酸中慢慢加入固体硼酸，硼酸实际用量与理论用量比为0.95～1.05，加料时间为60～70min；d.在温度为80～90℃、搅拌速度为50～60r/min的条件下反应2～3h；e.反应停止后，立即过滤；f.滤液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等条件下浓缩至浓度≥大于40％，陈化24小时即为成品。本发明降低了氟硅酸的可行浓度，稀酸不需经过浓缩而直接参与反应，既缩短了工艺路线，又避免了浓缩过程中氟硅酸的分解，提高了氟的回收率。
一种湿法磷酸副产低浓度硅酸制备硼酸方法

[发明专利]一种用磷肥副产氟硅酸合成纳米4A分子筛的方法-CN200810233708.6无效
发明人： 明大增;林润雄;孙建勋;李志祥 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司;青岛科技大学
申请日： 2008-12-15 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C01B39/14 文献下载
摘要：一种用磷肥副产氟硅酸合成纳米4A分子筛的方法涉及一种纳米分子筛的合成。其方法为：a.将氨化工艺制取氟化铵的副产硅胶溶于碱液中，配制成Na₂O为1.0-1.4mol/l，SiO₂为2.5-3.0mol/l的溶液；b.将步骤a所得溶液制成纳米硅溶胶；c.铝源溶于碱溶液中制成Na₂O为2.0-2.7mol/l，Al₂O₃ 1.0-1.3mol/l的溶液；d.将步骤c所得的溶液制备纳米铝溶胶；e.把步骤b所得纳米硅溶胶加入到步骤d所得纳米铝溶胶中，搅拌5-10min后，加入0.1％-1.0％的模板剂，再搅拌5-10min；f.将步骤e所得混合溶胶装入高压溶剂热反应釜，升温，静态或搅拌下进行晶化2-6h；g.晶化后高速离心脱除母液，再用二次去离子水洗涤，调制pH；h.过滤除去去离子水，真空干燥得到纳米4A分子筛。本发明用廉价的工业原料，工业成本低；工艺简单，产率高。
一种磷肥副产氟硅酸合成纳米分子筛方法

[发明专利]一种用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法-CN200810058778.2无效
发明人： 明大增;李志祥;唐锦近;杨跃华;钟英 -专利权人：云南云天化国际化工股份有限公司
申请日： 2008-07-31 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： C01B33/32 文献下载
摘要：一种用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法涉及五水偏硅酸钠的生产方法，特别涉及利用含氟硅胶溶液结晶法制备五水偏硅酸钠的方法，本发明以含氟硅胶和液碱或固体烧碱为生产原料，其步骤为：a.将含氟硅胶水洗至中性，液碱或固体烧碱与含氟硅胶混合，得配料；b.将配料送至反应器中反应，在80℃～100℃的温度下反应0.5～4小时；c.待反应溶液浓度为35％～44％时，停止反应；d.将溶液冷却，加入产品质量为0.5％～2.5％的五水偏硅酸钠做晶种，结晶；e.结晶4～5小时后，温度降至42℃～36℃时，分离；f.结晶分离干燥即得五水偏硅酸钠，母液返回下次配料循环使用。本发明所述的方法在反应中，可控制反应温度、反应时间和装置的抽风量，使得物料反应完全的同时，溶液浓度到达结晶要求，且反应把反应和浓缩两个工序合二为一，简化了生产工艺，节约了能耗，同时结晶时间大为缩短，缩短了生产周期。
一种用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠方法

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