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[发明专利]一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法-CN201910073764.6有效
发明人：张云堂;李文革;朱玉梅;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C45/64 文献下载
摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体公开一种4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法。所述制备方法首先采用4‑羟基苯甲醛与碳酸钾在阻聚剂和抗氧剂存在的条件下反应生成钾盐，通过共沸回流脱除反应生成的水，然后再将脱除水的钾盐与4‑氟苯甲醛反应，制得4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛产品。本发明制得的4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的纯度可达到99％以上，摩尔收率可达到97％以上，实现了4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛的工业化生产，具有广阔的应用前景。
一种甲酰基苯氧基甲醛制备方法

[发明专利]一种胡椒环的制备方法-CN201910916140.6有效
发明人：李文革;张云堂;朱玉梅;邵帅;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2019-09-26 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07D317/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种胡椒环的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明将邻苯二酚、氢氧化钠、水和二甲基硅油混合，进行第一反应，得到邻苯二酚钠溶液；将所述邻苯二酚钠溶液、四丁基氯化铵和二氯甲烷混合，进行缩合反应，得到胡椒环。本发明在制备酚钠溶液时，加入了二甲基硅油，使得酚钠溶液被保护不被氧化，提高了后续产物的收率；同时，以四丁基氯化铵为催化剂，相比四丁基溴化铵为催化剂，提高了胡椒环的收率。实施例的数据表明：采用本发明提供的制备方法使胡椒环的摩尔收率为92～95％，纯度大于99.9％。
一种胡椒制备方法

[发明专利]一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法-CN201811339171.1有效
发明人：张云堂;李文革;邵帅;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2018-11-12 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体公开一种4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法。所述精制方法采用稀碱溶液处理4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的氯代烷烃溶液，然后用纯化水洗涤除去残留的碱液，静置分液，在油相中加入稳定剂，减压浓缩除去氯代烷烃，然后加入醇溶剂，搅拌升温溶解，加入纯化水，搅拌降温析晶，过滤，洗涤，干燥，得4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛精成品。本发明制得的4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的纯度可达到99.9％以上，收率可达到96％以上，单个金属离子浓度≤0.5ppm，能够满足电子级产品标准对纯度和金属离子浓度的要求，具有广阔的应用前景。
一种甲酰基苯氧基甲醛精制方法

[发明专利]一种2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺的制备方法-CN201710389589.2有效
发明人：李文革;张云堂;张玉芬;邵帅;赵卫;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07D307/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑[[[5‑(二甲氨基)甲基‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙胺的制备方法，将二甲胺盐酸盐醇溶液、多聚甲醛和季铵盐混合，升温至50～70℃，向反应体系中加入糠醇，进行第一缩合反应，得到中间体；将所述中间体与半胱胺盐酸盐、浓盐酸和高氯酸混合，保持体系温度为15～25℃，进行第二缩合反应，得到含有2‑[[[5‑(二甲氨基)甲基‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙胺盐酸盐的混合溶液；将所述混合溶液碱化，然后使用二氯甲烷进行萃取，将所得萃取液进行蒸馏，得到2‑[[[5‑(二甲氨基)甲基‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙胺。本发明所提供的上述制备方法具有收率高，产品纯度高的优势，且工艺简单，易于工业化。
一种二甲氨基甲基呋喃乙胺制备方法

[发明专利]一种3;3’;4;4’-联苯醚二酐和9-氧（杂）芴二酐的组合物及其制备方法和应用-CN201610455994.5有效
发明人：李文革;张云堂;杨桓;邵帅;郭少康;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2016-06-22 - 公布日： 2018-07-24 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐的组合物及其制备方法和应用，涉及有机合成技术领域。该组合物包括3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐，3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐的质量比为70～95:5～30。以本发明组合物为原料可以制得高性能的聚酰亚胺，其在抗拉伸、耐热、机械强度等性能方面远远优于单纯以3,3’,4,4’‑联苯醚二酐为原料合成的聚酰亚胺；通过对醚化反应催化剂、溶剂的选择，提供了一种3,3’,4,4’‑联苯醚二酐及9‑氧（杂）芴二酐组合物的制备方法，操作简单，产品纯度高，三废排放量较小，易于工业化，具有非常大的应用前景。
一种联苯醚二酐芴二酐组合及其制备方法应用

[实用新型]用于回收溶剂脱水再生的装置-CN201720677747.X有效
发明人：李文革;张云堂;张玉芬;邵帅;赵卫;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2017-06-12 - 公布日： 2018-03-02 - 主分类号： B01D15/10 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种用于回收溶剂脱水再生的装置，属于回收装置技术领域，包括溶剂储罐、进料泵、脱水塔、氮气吹干管、溶剂暂存罐、合格品储罐、脱水剂再生冷凝器、脱水剂再生蒸出溶剂接收罐、真空缓冲罐和真空泵；所述溶剂储罐的底端与进料泵连接，所述进料泵与脱水塔的底端连接，所述脱水塔的顶端还连接有合格品储罐和脱水剂再生冷凝器，所述脱水剂再生冷凝器与脱水剂再生蒸出溶剂接收罐的顶端连接，所述脱水剂再生蒸出溶剂接收罐的底端和脱水塔的底端分别与溶剂暂存罐连接。该装置优点是可以连续地脱除回收溶剂中的水分、脱水完全；脱水剂可以再生、操作简单，所得溶剂可以满足回收套用的要求，能耗低，效率高。
用于回收溶剂脱水再生装置

[实用新型]一种用于化工生产中的有机物回收装置-CN201620592977.1有效
发明人：张云堂;杨桓;邵帅;闫卫涛;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C02F9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于化工生产中的有机物回收装置，涉及回收装置领域。包括缓存罐，缓存罐与一级沉降罐通过输送泵连接，一级沉降罐下方设有二级沉降罐，二级沉降罐下方设有三级沉降罐，三级沉降罐下方设有油相和水相集液罐；一、二、三级沉降罐下部均设有一组油相管和水相管，油相管另一端与油相集液罐连接；每组油相管和水相管中，水相管的上管口高于油相管的上管口；油相管外侧设有伴热管；水相管和油相管上设有液体转移阀门；一、二级沉降罐之间、二、三级沉降罐之间以及三级沉降罐与水相集液罐之间通过水相管连接；缓存罐、一、二、三级沉降罐和油相集液罐外周设有夹套。本实用新型结构简单，能耗小，回收产品完全，效率高、降低了成本。
一种用于化工生产中的有机物回收装置

[实用新型]一种在搪瓷设备爆瓷的底孔、手孔处使用的装置-CN201420408633.1有效
发明人：侯永雷;张玉芬;时红粉 -专利权人：石家庄海力精化有限责任公司
申请日： 2014-07-23 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： B01J19/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种在搪瓷设备爆瓷的底孔、手孔处使用的装置，该装置包括料管、内锁母、内垫片、外垫片、外锁母，使用时依次将内锁母、内垫片、外垫片、外锁母密封固定于料管外壁上，内锁母、内垫片紧贴底孔或手孔内侧，外垫片、外锁母位于底孔或手孔的靠外的一侧，料管的两端分别从底孔、手孔的两端露出内，从而实现爆瓷的底孔或手孔不与物料接触，延长了搪瓷设备的使用寿命。该装置具有结构简单、生产成本低廉、拆装方便的优点。
一种搪瓷设备底孔手孔处使用装置

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