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[实用新型]真空蒸馏装置-CN200620157658.4无效
发明人： 时克勤;高山;谢争兵 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2006-11-28 - 公布日： 2007-12-19 - 主分类号： B01D3/10 文献下载
摘要：一种真空蒸馏装置，包括汽提塔、排污器、直管冷凝器、结晶罐或还原锅和真空装置，汽提塔的下部与排污器连通，汽提塔的上部设有出料管，出料管经直管冷凝器伸入结晶罐或还原锅内，结晶罐或还原锅的罐口或锅口通过管道与真空装置相连。由于采用上述结构，所以开启真空装置可实现醌类氧化料的负压汽提，醌类物质可直接冷凝成产品，或汽提氧化料进入还原锅经负压操作条件下还原成酚类物质后生产酚类产品，塔底悬浮液经排污器排放。避免了常压工艺条件下，因高温导致醌类物质结焦、分解的情况出现，提高了物料收率，同时因采用负压汽提，降低了能耗，特别适用于醌类及酚类产品的生产。
真空蒸馏装置

[实用新型]排污器-CN200620157659.9无效
发明人： 时克勤;高山 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2006-11-28 - 公布日： 2007-12-12 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：一种排污器，包括排液管、真空液封罐、回料管、出料管和搅拌器，排液管的一端伸入真空液封罐的底部，另一端与汽提塔的底部相通，汽提塔的下部设有回料管，回料管的一端与排液管相通，真空液封罐的上部设有出料口，出料管经出料口伸入真空液封罐内，出料管一端设有出料口，另一端与出料泵相连，真空液封罐内设有搅拌器。由于采用上述结构，所以在真空液封罐内排液管与出液管的出料口之间能形成有效液封，使醌类氧化料汽提塔底悬浊液经真空液封罐后再经出料泵连续出料至下工序，不需另设排污箱而可直接出料。本实用新型还具有结构简单、使用方便，可实现连续出料等优点，适用于对苯醌类产品、对苯二酚等酚类产品生产的塔底排污。
排污

[发明专利]一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法-CN200710052486.3有效
发明人： 时克勤 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2007-06-15 - 公布日： 2007-12-05 - 主分类号： C07C50/04 文献下载
摘要：一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，将软锰矿粉和浓度为36％的稀硫酸按1g∶2ml－2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺进行反应，苯胺的滴加量为软锰矿粉量的20％，反应结束后，蒸馏出对苯醌，残液进入重力沉降器，分离出废液和锰渣，废液用于回收制锰制品，锰渣经重力沉降分离出锰粉，锰粉再作为原料投入下一次对苯醌生产的氧化槽中。本发明由于通过添加过量的锰粉来增加反应物的浓度，从而提高生成物的产率，提高软锰矿的锰的利用率。本发明可产生明显的经济效益。
一种回收锰矿苯醌生产工艺循环使用方法

[发明专利]一种二次中和硫酸锰废液提高锰的利用率的方法-CN200710052487.8有效
发明人： 时克勤 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2007-06-15 - 公布日： 2007-11-14 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：一种二次中和硫酸锰废液提高锰的利用率的方法，将用软锰矿氧化苯胺产生的硫酸锰废液投入中和槽中，加石灰中和pH至3－4，过滤，取滤液，滤渣外运处理；滤液加石灰中和pH至3－7，过滤，滤液加过量碳酸氢铵制备碳酸锰，滤渣返回中和槽中，参与下一次的中和反应。本发明采用二次中和硫酸锰废液，一次渣外运，二次渣返回中和槽作中和剂，可提高锰的利用率3－5％，具有显著的经济效益。
一种二次中和硫酸锰废液提高利用率方法

[发明专利]排污器-CN200610125181.6有效
发明人： 时克勤;高山 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2006-11-28 - 公布日： 2007-06-06 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：一种排污器，包括排液管、真空液封罐、回料管、出料管和搅拌器，排液管的一端伸入真空液封罐的底部，另一端与汽提塔的底部相通，汽提塔的下部设有回料管，回料管的一端与排液管相通，真空液封罐的上部设有出料口，出料管经出料口伸入真空液封罐内，出料管一端设有出料口，另一端与出料泵相连，真空液封罐内设有搅拌器。由于采用上述结构，所以在真空液封罐内排液管与出液管的出料口之间能形成有效液封，使醌类氧化料汽提塔底悬浊液经真空液封罐后再经出料泵连续出料至下工序，不需另设排污箱而可直接出料。本发明还具有结构简单、使用方便，可实现连续出料等优点，适用于对苯醌类产品、对苯二酚等酚类产品生产的塔底排污。
排污

[发明专利]真空蒸馏装置-CN200610125182.0无效
发明人： 时克勤;高山;谢争兵 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2006-11-28 - 公布日： 2007-06-06 - 主分类号： B01D3/10 文献下载
摘要：一种真空蒸馏装置，包括汽提塔、排污器、直管冷凝器、结晶罐或还原锅和真空装置，汽提塔的下部与排污器连通，汽提塔的上部设有出料管，出料管经直管冷凝器伸入结晶罐或还原锅内，结晶罐或还原锅的罐口或锅口通过管道与真空装置相连。由于采用上述结构，所以开启真空装置可实现醌类氧化料的负压汽提，醌类物质可直接冷凝成产品，或汽提氧化料进入还原锅经负压操作条件下还原成酚类物质后生产酚类产品，塔底悬浮液经排污器排放。避免了常压工艺条件下，因高温导致醌类物质结焦、分解的情况出现，提高了物料收率，同时因采用负压汽提，降低了能耗，特别适用于醌类及酚类产品的生产。
真空蒸馏装置

[实用新型]蒸馏塔-CN200520097014.6无效
发明人： 时克勤 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2005-06-29 - 公布日： 2006-07-26 - 主分类号： B01D3/16 文献下载
摘要：一种适用于对苯二酚生产的蒸馏塔，包括塔身、塔板、浮阀、蒸汽上升管、降液管和溢流堰，塔身内设有蒸汽上升管、降液管、溢流堰和一层层塔板，塔板上开有一个个孔，孔中设置可上下移动的浮阀，浮阀由阀片、阀片周边向下倾斜的边缘、阀片上三个向下突出部和脚钩组成，脚钩插入孔中，浮阀安装在蒸汽上升管上。由于采用上述结构，所以当对苯醌悬浊液经降液管、溢流堰在塔板上穿过浮阀的蒸汽形成热交换时，阀片在落下时，可防止由于物料粘度大，而与塔板粘贴不能开启的情况发生，而且阀片下有三条脚钩插入开孔中，可限制浮阀有一定的开度，并使其不能脱离阀孔。本实用新型具有结构简单、热效率高、能实现对苯醌悬浊液的连续加料等优点。
蒸馏

[发明专利]对苯二酚生产中废水综合利用方法-CN200510019014.9有效
发明人： 时克勤 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2005-06-29 - 公布日： 2006-01-25 - 主分类号： C02F1/66 文献下载
摘要：本发明公开了一种对苯二酚生产中废水综合利用方法，该方法包括将其产生的含硫酸锰的废液经中和、过滤、碳化、过滤、洗涤、干燥后制成碳酸锰产品，进一步将碳化产生的废液经浓缩、结晶、过滤、干燥后制成硫酸铵产品，将对苯二酚生产中的清洗水及车间冲洗水循环利用，实现废水零排放，节约用水量，同时取得明显的经济效益及环境效益。
苯二酚生产废水综合利用方法

[发明专利]蒸馏塔-CN200510019015.3无效
发明人： 时克勤 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2005-06-29 - 公布日： 2006-01-25 - 主分类号： B01D3/18 文献下载
摘要：一种适用于对苯二酚生产的蒸馏塔，包括塔身、塔板、浮阀、蒸汽上升管、降液管和溢流堰，塔身内设有蒸汽上升管、降液管、溢流堰和一层层塔板，塔板上开有一个个孔，孔中设置可上下移动的浮阀，浮阀由阀片、阀片周边向下倾斜的边缘、阀片上三个向下突部部和脚钩组成，脚钩插入孔中，浮阀安装在蒸汽上升管上。由于采用上述结构，所以当对苯醌悬浊液经降液管、溢流堰在塔板上穿过浮阀的蒸汽形成热交换时，阀片在落下时，可防止由于物料粘度大，而与塔板粘贴不能开启的情况发生，而且阀片下有三条脚钩插入开孔中，可限制浮阀有一定的开度，并使其不能脱离阀孔。本发明具有结构简单、热效率高、能实现对苯醌悬浊液的连续加料等优点。
蒸馏

[发明专利]一种铁粉还原硝基苯制氧化铁黑联产硫酸苯胺盐的方法-CN200410061437.2有效
发明人：高士俊;时克勤;韩军 -专利权人：湖北开元化工科技股份有限公司
申请日： 2004-12-23 - 公布日： 2005-08-17 - 主分类号： C01G49/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种铁粉还原硝基苯制氧化铁黑联产硫酸苯胺盐的方法，它包括还原、层析、硫酸苯胺盐的制备、氧化铁黑的制备过程，其中还原过程中种料、硫酸亚铁、水、还原剂、硝基苯的重量比为1∶5～15∶150～250∶250～300∶40～45，反应温度为95～99℃，加料完毕保温反应温度控制在94℃～96℃。层析过程通过加入碳酸钠使苯胺与水、铁泥分离。硫酸苯胺盐的制备通过控制溶液的pH为2～3，使苯胺转化为硫酸苯胺盐溶液，经离心脱水后，苯胺硫酸盐滤饼作为对苯二酚产品生产的原料。铁泥经过筛、过滤、洗涤后制备成氧化铁黑。工艺中产生的所有废液均循环利用，无排放，对环境无任何影响。
一种铁粉还原硝基苯氧化铁联产硫酸苯胺方法

[发明专利]一种两步法生产氧化铁红、氧化铁黑及有机产品的方法-CN200410060649.9无效
发明人： 时克勤;韩军;时疆 -专利权人：枝江开元化工有限责任公司
申请日： 2004-07-28 - 公布日： 2005-03-02 - 主分类号： C09C1/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种两步法生产氧化铁红、氧化铁黑及有机产品的方法，它包括一次还原、一次过滤、调浆、筛分、水洗、二次过滤、干燥、二次还原、过筛、水洗、过滤、干燥过程。在一次还原过程中将有机原料、还原剂和水按重量比为1∶0－0.39∶0－0.17投入反应器中，反应中维持有机原料始终过量，反应完毕通过一次过滤、调浆、筛分、洗涤、二次过滤、干燥步骤制备氧化铁红，然后将一次过滤的滤液用于二次还原过程中，在二次还原过程中将有机原料、还原剂和水按重量比为1∶0.39－30∶0.17－100投入反应器中，反应中维持还原剂始终过量，反应完毕通过过筛、洗涤、过滤、干燥步骤制备氧化铁黑及有机产品。
一种步法生产氧化铁红氧化铁有机产品方法

[发明专利]一种氧化铁黑的生产方法-CN200410013151.7无效
发明人： 时克勤;韩军;时疆 -专利权人：枝江开元化工有限责任公司
申请日： 2004-05-14 - 公布日： 2005-02-16 - 主分类号： C01G49/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化铁黑的生产方法，它包括还原、过滤、调浆、过筛、水洗、过滤、干燥过程，上述还原过程中加入的还原剂可为铁粉，也可为铁粉和氧化铁的混合物，也可为氧化铁，氧化铁中二价铁含量须≥35％。有机原料∶还原剂∶水的重量比为1∶0.39～30∶0.17～100。本发明能够在生产有机产品的同时制备氧化铁黑，产能大，可实现资源的综合利用，减少铁泥对环境的污染，处理成本低廉，并且由本发明制备的氧化铁黑性能优良。
一种氧化铁生产方法

[实用新型]一种还原反应罐-CN03254513.4无效
发明人： 时克勤;韩军 -专利权人：枝江开元化工有限责任公司
申请日： 2003-06-18 - 公布日： 2004-09-29 - 主分类号： B01J8/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种还原反应罐，包括罐体、加料口、出料口、加料管和搅拌器，罐体底部为椭圆形封头，加料管伸入罐体内，罐体外设夹套，罐体的顶部设置加料口，底端设置底端顶密封，搅拌器位于罐体内，罐体罐身的一侧上部设有出料口，搅拌器由搅拌轴和桨式搅拌架组成，搅拌轴顶端配备电机及减速机，桨式搅拌架位于罐体椭圆形封头底部10毫米－30毫米处。由于采用上述结构，所以能提高反应率及生产效率，且能防止铁粉淤积，达到连续加料、连续出料不间断反应的目的。本实用新型具有结构简单、使用方便、造价低廉的优点。
一种还原反应

[发明专利]以铁粉还原工艺中产生的铁泥为原料生产氧化铁黑的方法-CN02115960.2有效
发明人： 时克勤;韩军;胡修权 -专利权人：枝江开元化工有限责任公司
申请日： 2002-06-11 - 公布日： 2004-08-04 - 主分类号： C01G49/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种以铁粉还原工艺中产生的铁泥为原料生产氧化铁黑的方法，它包括合成、压滤、调浆、过筛、水洗、压滤、干燥过程，上述合成过程中加入适量还原剂，铁泥与还原剂重量比为1∶0.1～0.2。本发明可实现铁泥废渣的综合利用。
铁粉还原工艺产生原料生产氧化铁方法

[发明专利]以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法-CN03128113.3有效
发明人： 时克勤;韩军;胡修权 -专利权人：枝江开元化工有限责任公司
申请日： 2003-06-03 - 公布日： 2003-11-26 - 主分类号： C07B31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，它包括还原、过滤、洗涤、筛分、过滤、干燥过程，上述还原反应过程采用带桨式搅拌器的还原反应罐，将铁粉、水、反应介质投入到还原罐中，蒸汽间接加热铁粉悬浮液，活化0.5－1小时后，连续滴加有机原料，反应过程中间断补充铁粉、反应介质和水，始终维持有机原料、铁粉、反应介质、水的投料量为1∶0.5－1.5∶0.01－0.1∶2－5。有机产品、铁泥的悬浮液从还原反应罐的出料口连续出料。本发明可实现连续化生产，消耗降低，资源利用率提高。所有以铁粉作还原剂生产有机产品的过程均可利用本发明同步生产氧化铁黑。
铁粉还原法生产有机产品同步氧化铁方法

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