|
|
钻瓜专利网为您找到相关结果 64个，建议您 升级VIP下载更多相关专利
- [发明专利]一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法-CN201510981788.3无效
-
彭响亮
-
成都中恒华铁科技有限公司
-
2015-12-23
-
2016-03-30
-
C07D249/10
- 一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入水溶液30L,浓磷酸溶液20—30mL,5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐31mol,乙二醇乙二醚11—12mol,降低溶液温度至6--10℃，滴加一定浓度的亚硫酸氢钾溶液800-1000ml,控制溶液温度处于12--16℃，加完后控制搅拌速度为100—200rpm,反应时间控制在3—5h,用碘化钾试纸测定反应终点，离心之后，将得到的固体分多次加入到环己烷溶液中，控制溶液温度在55--60℃，进行脱氮反应，反应结束之后趁热过滤，将滤液温度降低到15--20℃,析出黄色固体，离心，再用环己烷溶液重结晶，得1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯。
- 一种利巴韦林药物中间体三氮唑羧酸合成方法
- [发明专利]一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法-CN201510981866.X无效
-
彭响亮
-
成都中恒华铁科技有限公司
-
2015-12-23
-
2016-03-30
-
C07C25/02
- 一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为70％--80％的氯化钾溶液500mL,缓慢加入对苯胺1.2mol，加热溶液温度至70--80℃使其完全溶解之后，降低溶液温度至20--25℃，滴加亚硝酸氢钾1.2—1.5mol溶于200ml水溶液配置成溶液，控制反应温度在17--20℃，以碘化钾试纸测定反应终点；加完后继续搅拌，控制搅拌速度在500—700rpm,生成重氮盐(3)，加入质量分数为40％—60％溴化亚铁的氯化钠溶液200ml，在30--35℃条件下反应4—5h,再升温至70℃反应50—70min,降低溶液温度至35--40℃，分出有机层，用溶剂洗涤，盐溶液洗涤，过滤，低压蒸馏，收集130--140℃的馏分，得对氯甲苯。
- 一种氯美扎酮药物中间体甲苯合成方法
- [发明专利]一种呋塞米药物中间体2,4-二氯甲苯的合成方法-CN201510982105.6无效
-
彭响亮
-
成都中恒华铁科技有限公司
-
2015-12-23
-
2016-03-30
-
C07C25/02
- 一种呋塞米药物中间体2,4-二氯甲苯的合成方法，包括如下步骤，在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入一定浓度的氯化钾溶液2000ml,1.2mol的2,4-二氨基甲苯,0.6—0.7mol的氯化亚钴,混合后搅拌，维持搅拌速度200—300rpm,控制溶液温度升温至70--75℃，滴加亚硫酸氢钾2.3—2.6mol溶于水配置成溶液，亚硫酸氢钾溶液配置过程时间控制在1—1.5h,将配置的亚硫酸氢钾溶液加入反应容器中，控制反应溶液温度65--70℃，加完后维持溶液温度在75℃，持续时间40—50min,然后降低溶液温度至30--32℃，分出油层，用溶剂洗涤，盐溶液洗涤，水蒸气低压蒸馏，分出馏出液中的油层，得2,4-二氯甲苯。
- 一种呋塞米药物中间体甲苯合成方法
- [发明专利]一种甲氧氯普胺药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚的合成方法-CN201510981868.9无效
-
彭响亮
-
成都中恒华铁科技有限公司
-
2015-12-23
-
2016-03-30
-
C07C201/12
- 一种甲氧氯普胺药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入浓磷酸溶液90—110ml,水80-100ml,4-氨基-3-硝基苯甲醚(2)0.25mol,控制搅拌速度200—230rpm,降低溶液温度至5—9℃，缓慢加入亚硫酸氢钾0.24—0.25mol溶于100ml水配置成溶液，加入亚硫酸氢钾溶液200mL于反应容器中，控制溶液温度为6—8℃，反应时间持续40—50min,将溴化亚锡0.29—0.30mol溶于130ml的浓氯化钾溶液中，将重氮盐迅速加入到溴化亚锡溶液中，控制溶液温度为15—19℃，静置3—5h,逐渐使溶液温度升高至65—70℃，直到无气体放出，通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出，用丙酮提取，合并提取液，依次用中和溶液洗涤、盐溶液洗涤、脱水剂脱水、回收丙酮，得黄色固体4-氯-3-硝基苯甲醚。
- 一种甲氧氯普胺药物中间体硝基苯甲醚合成方法
|
