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[发明专利]一种脱除二甲基亚砜中二氧化氮的方法-CN202211146381.5在审
发明人：李岩;高昱阔;徐龙武;刘宇;张维 -专利权人： 张怀有;杨波
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明属于二甲基亚砜分离二氧化氮技术领域，具体地而言为一种脱除二甲基亚砜中二氧化氮的方法，该方法包括在脱气塔设备中二氧化氮与二甲基亚砜的混合溶液连续从二氧化氮脱除塔顶部进入，塔顶连续脱除二氧化氮的气体；塔底连续脱除的二甲基亚砜液体的分离方法。本发明溶解在二甲基亚砜中的二氧化氮在特定的脱除塔设备中进行连续脱除。脱除塔温度通过脱除塔中的换热设施控制，降低安全隐患、减少二甲基亚砜生成二甲基砜副反应产生。
一种脱除二甲基亚砜二氧化氮方法

[发明专利]一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法-CN202111385969.1在审
发明人： 张怀有;吕锡刚 -专利权人： 张怀有;吕锡刚
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明属于二甲基亚砜制备领域，属于一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，涉及制备二甲基亚砜的方法。该方法是在压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G、温度：‑10～70℃下的氧化反应。将二甲基硫醚、水、二甲基亚砜按溶液摩尔比例(1‑5:0.5‑1:1)两相的混合溶液。在特定温度、压力、液位及活性氧化载体的条件下，向两相混合溶液中通入双氧水(27.5％—70％)及二甲基硫醚。双氧水做氧化剂，在大长径比塔式反应器中进行连续氧化反应，过程中被氧化的二甲基硫醚转化成二甲基亚砜。通过控制反应体系的温度、压力、液位及活性氧化载体，实现连续进料、出料的连续生产过程。通过实施例，达到反应转化率(双氧水)95～98％、产率(二甲基亚砜)93％～98％，实现高效安全的、环境友好的、高选择性的二甲基硫醚氧化制备二甲基亚砜的方法。
一种甲基制备二甲基亚砜方法

[实用新型]一种煤气脱硫洗苯系统-CN202021037511.8有效
发明人：陈增现;韩世宝;张怀有;朱建革 -专利权人：河北力马燃气有限公司
申请日： 2020-06-08 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C10K1/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种煤气脱硫洗苯系统，包括沿煤气的流动方向依次连通的初冷器、电扑焦油器、脱硫塔、洗苯塔及风机，所述初冷器包括若干沿竖向间隔安装于塔身内的可调式冷却芯。本实用新型解决了洗苯塔频繁出现被焦油堵塞的现象，降低了洗苯塔的洗油频率及洗油消耗，减少了设备的检修维护费用，且初冷器的冷却量可适应性的调节，适于不同时期生产的不同量煤气的充分冷却。本实用新型适用于煤气生产工艺中煤气的净化的技术领域。
一种煤气脱硫系统

[发明专利]一种选择性合成二叔丁基三硫醚的方法-CN201610977907.2有效
发明人：林发现;张怀有 -专利权人：辽宁广汇有机硫化工研究院有限公司
申请日： 2016-11-08 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07C319/24 文献下载
摘要：本发明提供一种选择性合成二叔丁基三硫醚的方法，采用异丁烯、硫磺和硫化氢为原料在高压条件下一步法合成二叔丁基多硫醚，虽然属于原子经济反应，转化率可接近100%，但是产品组成中叔丁基硫醇、二叔丁基单硫醚直至二叔丁基六硫醚几乎呈正态分布，其中二叔丁基二硫醚的摩尔百分数仅占30%~40%。本发明亦即在相转移催化剂存在下，将二叔丁基多硫醚混合物用硫化钠水溶液处理，将其中的低硫醚与高硫醚进行歧化反应，从而选择性地得到二叔丁基三硫醚，产物中的二叔丁基三硫醚的摩尔百分含量提高至90%以上。这样即可避免传统的减压精馏分离三硫醚的过程，降低了能量消耗及原材料消耗。
硫醚二叔丁基选择性合成正态分布二叔丁基二硫醚硫化氢硫化钠水溶液原子经济反应摩尔百分数叔丁基硫醇一步法合成原材料消耗转移催化剂产品组成高压条件减压精馏能量消耗歧化反应传统的单硫醚混合物异丁烯硫磺低硫高硫

[发明专利]一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法-CN201710970639.6在审
发明人： 张怀有;田心瑶;刘慧男 -专利权人：辽宁省轻工设计院有限公司
申请日： 2017-10-18 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，涉及制备二甲基亚砜的方法。该方法是在压力‑0.1～0.5Mpa，温度0~70℃下的氧化反应。方法中将二甲基硫醚溶于溶剂中，溶剂的存在避免了二甲基硫醚蒸汽与氧气形成爆炸性混合物的机会，形成均匀的混合溶液。在催化剂存在的条件下，向混合溶液中通入高浓度臭氧。臭氧作为氧化剂，在大长径比立管反应器中进行鼓泡反应。过程中被氧化的二甲基硫醚转化成二甲基亚砜，通过控制反应体系的压力、温度，且加入选择性催化剂可以控制二甲基硫醚氧化到亚砜阶段，反应转化率95～98%，产率高达90%～96%。本发明方法可以建立高效完整的、环境友好的、高选择性的二甲基硫醚氧化制备亚砜的方法。
一种甲基制备二甲基亚砜方法

[发明专利]一种利用超声波促进二甲基二硫生产的方法及装置-CN201510024894.2有效
发明人： 张怀有;王杰;吴启东;范尧炯;范鹏 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2015-01-19 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07C319/24 文献下载
摘要：一种利用超声波进行催化生产二甲基二硫的方法，包括以下操作过程将硫磺溶解后连续带入到反应器中，并且在反应器内装填催化剂，然后向反应器内连续通入甲硫醇气体进行反应，硫磺与甲硫醇的投料比为11‑3，控制反应温度20‑90℃，压力0.03‑0.04MPa；同时，在反应器内设置超声波发生器，使得超声波覆盖反应器内的反应区；将反应器内生成的二甲基二硫及二甲基多硫混合溶液连续采出，然后进行精馏，从精馏塔塔顶采出纯净的二甲基二硫，塔底的二甲基多硫混合溶液循环回到反应器中再与甲硫醇反应。本发明还提供了利用超声波进行催化制备二甲基二硫的装置；本发明能够提高二甲基二硫的反应速率，降低副产物的产量，增强催化剂的活性和使用寿命。
一种利用超声波促进甲基生产方法装置

[实用新型]一种利用超声波促进二甲基二硫生产的装置-CN201520033322.6有效
发明人： 张怀有;王杰;吴启东;范尧炯;范鹏 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2015-01-19 - 公布日： 2015-06-10 - 主分类号： C07C319/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种利用超声波进行催化生产二甲基二硫的装置，包括反应器本体，反应器本体的顶端设有尾气出口，底端设有产品出口，内部中间设有栅板，栅板将其分割成下反应室和上反应室，下反应室设有甲硫醇气体进口，上反应室设有硫磺溶液进口和催化剂加入口，上反应室内设有多个超声波发生器。该装置能够提高二甲基二硫的反应速率，降低副产物的产量，增强催化剂的活性和使用寿命。
一种利用超声波促进甲基生产装置

[发明专利]一种甲硫醇硫化法制二甲基二硫的方法-CN201510014638.5有效
发明人： 张怀有;田荣华;龙真明;范鹏;刘久清 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2015-05-20 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明提供一种甲硫醇硫化法制备二甲基二硫的方法，具体是在塔式反应器内填装好固体催化剂，再往塔式反应器内填充含二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基多硫的混合溶液，保持固体催化剂沉浸在塔内溶液中，并往其中喷射粉状硫磺，塔式反应器底部连续通入不纯净的甲硫醇气体；产生的硫化氢气体有塔顶回硫化醇反应器内与甲醇合成甲硫醇，生成的二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基多硫混合物采出后精馏得到二甲基二硫，副产物二甲基三硫、二甲基多硫及少量的二甲基二硫混合溶液继续通入塔式反应器内，完成循环反应。硫磺转化率能达到99.0%以上，塔底产物二甲基多硫质量百分比为0.5%-1%，通过一次精馏二甲基二硫纯度在99.5%以上。
一种硫醇硫化法制甲基方法

[发明专利]一种甲硫醇和硫磺汽化法生产二甲基二硫的方法-CN201510014815.X无效
发明人：王杰;张怀有;吴启东;田荣华;龙真明 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用甲硫醇-硫磺汽化法生产二甲基二硫的新工艺，此工艺主要是将硫磺汽化后与甲硫醇进行均相反应生成二甲基二硫，具有生产工艺简单，能源消耗低，生产成本低，生产环境友好，产品纯度高等特点。
一种硫醇硫磺汽化生产甲基方法

[发明专利]一种二甲基二硫的制备方法-CN201510013890.4在审
发明人： 张怀有;田荣华;龙真明;范鹏;刘久清 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明提供一种二甲基二硫的制备方法，包括如下步骤：在带压的反应条件下向反应器内加入粉体硫磺，使其与反应器内的液体催化剂硫化钠反应生成过硫化钠溶液；通入不纯净的甲硫醇气体，使甲硫酸气体与过硫酸钠反应，反应溶液分为有机层二甲基二硫及副产物二甲硫三硫、二甲基多硫；二甲基二硫及副产物二甲硫三硫、二甲基多硫经精馏后得到二甲硫二硫，副产物二甲硫三硫、二甲基多硫的混合液回反应器完成循环反应。本发明反应条件温和，产物与液体催化剂不互溶、易于分离，催化剂可长期循环使用。
一种甲基制备方法

[发明专利]一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法-CN201510014209.8有效
发明人：王杰;张怀有;龙真明;范鹏;杨军 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，尤其是一种二甲基二硫生产新工艺生产过程中硫磺加入的新方法，该方法采用硫磺溶解进料，以二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分混合溶液为溶质，固态硫磺溶解在其中进入反应器。该过程溶质和溶剂连续精确计量进料，实现全自动化操作，不会因为人工手动加料带来的误差影响整个反应配比造成原料利用率不够而提高生产成本，且硫磺以溶解状态进入到反应器中为均匀分布，增加了原料接触面积，能保证反应能够快速有效进行。
一种甲基生产过程溶解状态硫磺加入方法

[发明专利]甲硫醇氧化法生产二甲基二硫的方法-CN201210286310.5有效
发明人：卢秉刚;张怀有 -专利权人： 张怀有;辽宁省轻工设计院有限公司
申请日： 2012-08-14 - 公布日： 2012-12-12 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明公开了甲硫醇氧化法生产二甲基二硫。此法是甲硫醇与二氧化氮、三氧化硫、硝酸、双氧水、氧气、硫磺等氧化剂为原料，通过冷却、搅拌、分离、精馏等措施得到反应产物二甲基二硫，该发明对制备目的产物的原料提供了新的途径，对降低产品成本及资源的综合利用，减少环境污染具有重大的社会效益和经济效果。
硫醇氧化生产甲基方法

[发明专利]二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法-CN98114291.5在审
发明人：田锡义;张怀有 -专利权人：田锡义;张怀有
申请日： 1998-09-03 - 公布日： 2000-12-06 - 主分类号： C07C321/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法，它是用含有３０—９９％（ｍｏｌ％）硫化氢的硫化合物和甲醇为原料，在ｒ－Al2O3或硅铝胶催化剂的作用下，反应生成的气体，经冷却得到的混溶的液体，经精馏分离后得到目的产物的。该发明对制备目的产物的原料提供了新的途径，对降低产品成本，资源的综合利用，减少环境污染具有重大的社会效益和经济效果。
甲基硫醇制备方法

[实用新型]数控水表-CN99202021.2无效
发明人： 张怀有;洪勇 -专利权人： 张怀有;洪勇
申请日： 1999-01-09 - 公布日： 2000-02-02 - 主分类号： G01F15/075 文献下载
摘要：数控水表涉及一种水表,主要是为解决现有的水表防窃水性能差及收水费难等问题而设计的。它是利用现有的干式数显水表装在外壳内,外壳与托板焊在一起,紧固在阀体上,托板上装有电动机、减速机,还有插头、密封线路板、开关K1、K2、K4、支架、拉杆等,数控电源卡插在插头上,卡上储存的水量用完后,卡停止工作,阀门关闭。优点是能防窃水,实行先买水后供水,使收水费难等问题得到解决。
数控水表

[实用新型]一种管道式物料输送机-CN94228150.0无效
发明人：田锡义;张怀有 -专利权人：田锡义;张怀有
申请日： 1994-03-26 - 公布日： 1996-04-17 - 主分类号： B65G33/16 文献下载
摘要：本实用新型为一种可输送粉状、颗粒状、粘稠状物料的一种管道式物料输送机。该输送机是由与电机(1)相联接的联结器(2)上连接一长的软轴(5)以及电机(1)所联接的出料管(3)上联接的一长的软管(5)等组成。电机(1)通过联结器(2)带动软管(4)内的软轴(5)做高速旋转运动，物料靠软轴(5)运动时产生的离心力、摩擦力，使物料在软管(4)与软轴(5)间隙中运动，实现输送目的。具有体积小、重量轻、结构简单、轻便灵活的特点。
一种管道物料输送

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