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[发明专利]酸性离子液体催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的方法-CN201810064227.0有效
发明人：霍利春;何开宇;解平和;刘云利;李清芳;巨雪霞;王开鑫;董成伟 -专利权人：兰州精细化工高新技术开发公司;甘肃省化工研究院有限责任公司
申请日： 2018-01-23 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种酸性离子液体催化合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸正十六酯的方法，属于化工领域，以解决现有方法工艺流程复杂，且后处理麻烦，对环境造成污染的问题。本发明方法利用酸性双核功能化离子液体作为催化剂，以3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸和正十六醇作为原料，利用抽真空脱水，控制反应温度100～160℃，反应时间3～8小时，反应结束后，降温，静置分层，下层为离子液体，分离后重复使用；上层倒入甲醇溶液中，出现大量结晶，过滤得滤饼，即为目标产物。本发明以离子液体作为一种绿色催化剂，在很多酸催化反应中表现出高效、高选择性、反应条件温和、简单可控、环境友好、催化效率高，后处理简单等优点。
酸性离子液体催化合成丁基羟基苯甲酸十六方法

[发明专利]一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法-CN201711367487.7在审
发明人：刘荣;王涛;巨雪霞;王晓霞 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2017-12-18 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法，属于化学领域，以解决现有比色法显色范围小，易干扰的问题。一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，由以下原料制得浓度为0.03M‑0.07M的吸附剂5‑10mL、浓度为0.02‑0.06M的硫酸亚铁2‑5mL、4‑7μL的双氧水、0.1‑0.5mL乙醇、浓度为0.04‑0.1M的铁氰化钾溶液0.2‑0.8mL和浓度为0.01‑0.04M的4‑氨基安替比林溶液1‑3mL。其检测结果通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡比对进行读取。该检测试剂可适用于室内空气中苯的现场分析检测，其使用简单，检测快速灵活，具有直观、快速微量、准确、重现性高的优点，且原料简单易得，生产成本低廉、环保。
一种室内空气现场分析检测试剂及其制备方法

[发明专利]水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的合成方法-CN201210184096.2有效
发明人：韩庆荣;张鹏云;刘茵;赵坤;王琴;巨雪霞 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2012-06-06 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C08F226/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种可工业化合成水合物抑制剂聚乙烯基己内酰胺的方法，该方法为下列步骤：A、反应：将乙烯基己内酰胺和乙烯基咪唑减压蒸馏去除阻聚剂，然后将其与偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和无水乙醇加入三口烧瓶中，通氮气保护并开启搅拌，升至65℃～80℃，反应7h后停止反应；B、后处理：将反应液直接通过喷雾干燥器，得到白色固体粉末。在众多的专利中，聚合物合成方法内均未提到用喷雾干燥器，我们在对比不同后处理方式，发现使用喷雾干燥的方法，不但简化了操作，具有了可工业化的基础，而且产品的抑制性能没有大的变化，抑制效果良好。
水合物抑制剂聚乙烯己内酰胺合成方法

[发明专利]3,3-二乙氧基丙腈的合成方法-CN201110186606.5有效
发明人：李春新;霍利春;张鹏云;刘茵;巨雪霞 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2011-07-05 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C255/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3-二乙氧基丙腈的合成方法，以解决现有缩醛制缩醛法合成3,3-二乙氧基丙腈存在的反应操作压力较大，反应收率较低的问题。本发明方法以乙腈、一氧化碳气体和C1～C4醇类碱金属盐为原料，用C1～C3醇作为反应催化剂，以非极性溶剂作为反应溶剂进行加压反应；加压反应所得产物在盐酸乙醇中进行缩醛反应，最后经后处理分离过程完成。本发明方法中对CO气体反应压力要求较低为0.3～1.5MPa，大大减少了生产中的不安全因素，经济成本低，产率高，后处理容易且反应溶剂可以回收重复利用。
二乙氧基丙腈合成方法

[发明专利]4，4’-联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法-CN201010551762.2有效
发明人：李春新;霍利春;王鹏;张鹏云;刘茵;巨雪霞 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2010-11-17 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C07D303/27 文献下载
摘要：本发明公开了一种4，4’-联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法。本发明制备方法是由4，4-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料在相催化剂的作用下分两步法合成。先是开环醚化反应，再进行闭环反应，在加碱过程中，采用分水工艺来分离出反应生成的水，从而使反应平衡右移，并使体系中各种水解副反应得以控制。用该工艺得到的产物环氧当量高、产率高、反应步骤简单、后处理方便。其实验结果表明，它的环氧值为0.65～0.67，熔程159.1～160.4℃。
联苯二酚二缩水甘油制备方法

[发明专利]己内酰胺钾盐体系脱水方法-CN200910117551.5有效
发明人：李鸿洲;张鹏云;韩庆荣;刘汉功;刘茵;巨雪霞 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2009-10-31 - 公布日： 2010-05-05 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种脱水效果好的己内酰胺钾盐体系脱水方法。包括下列步骤：A、常压蒸馏，取己内酰胺和氢氧化钾加入四口烧瓶中，再加入带水溶剂，搅拌升温，在100℃～130℃进行常压蒸馏，蒸除带有水的溶剂；B、减压蒸馏，待常压蒸馏没有溶剂蒸出时，采用减压蒸馏，残留溶剂尽可能蒸除。本发明采用溶剂脱水法，从己内酰胺钾盐体系中脱除原料以及反应过程中生成的水，利用带水溶剂可以与水形成二元共沸混合物的性质，将反应体系中的水脱除；该方法脱水效果较好，己内酰胺钾盐体系中水分含量基于总物量低于0.1％(wt)；残留溶剂并不会妨碍下一步的乙烯化反应，该方法性能稳定、工艺简单，生产成本低。
己内酰胺钾盐体系脱水方法

[发明专利]N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法-CN200910117552.X有效
发明人：李鸿洲;张鹏云;李春新;韩庆荣;刘汉功;巨雪霞;李丽丽 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2009-10-31 - 公布日： 2010-04-21 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，以解决现有提纯方法工艺步骤繁多，控制操作不易，并解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、萃取洗涤：取待洗涤N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，加入有机溶剂进行溶解，在有机体系中加入水，进行洗涤。B、蒸馏：将步骤A中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用萃取法，最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，并且对反应液直接处理，省去了蒸馏步骤，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产，节约了生产成本；值得一提的是在整个过程中己内酰胺、有机溶剂、水都是重复利用。
乙烯基己内酰胺纯化方法

[发明专利]磷酸二异辛酯的合成方法-CN200910117557.2有效
发明人：李春新;霍利春;李鸿洲;张鹏云;王鹏;巨雪霞;王琴 -专利权人：甘肃省化工研究院
申请日： 2009-11-02 - 公布日： 2010-04-21 - 主分类号： C07F9/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸二异辛酯的合成方法，以解决现有生产方法最终产品的纯度不高，收率不高的问题。包括下列步骤：A、酯化反应，将三氯氧磷加入有磁力搅拌的三口瓶中，开动搅拌，在0～15℃开始滴加异辛醇，有大量热放出，并有HCl气体产生，滴加过程需2.0～5.0小时，三氯氧磷∶异辛醇(摩尔比)为1.0∶3.0～1.0∶3.5。B、水解反应过程，向反应体系加入三氯氧磷质量的0.2～0.5％的相转移催化剂和三氯氧磷质量1.5～2.5倍量氢氧化钠溶液，静置分层，分去水层，有机相用水洗涤一次；C、酸化过程，将B步骤得到的有机相加入三氯氧磷质量4～5倍量的10％硫酸。本发明在收率和纯度都较原有工艺有所提高，其收率≥95，纯度≥96。
磷酸二异辛酯合成方法

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