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[发明专利]一种高纯氟化钙原料的合成方法-CN202310187991.8在审
发明人：李威威;梅炳初;宋京红 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C01F11/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯氟化钙原料的合成方法，先制备将含钙离子溶液和含氟离子溶液，然后将含氟离子溶液逐滴加入到含钙离子溶液中，滴加的同时快速搅拌，直至反应完全，将反应液C静置陈化，离心分离，取离心沉淀物的中间部分，得到氟化钙凝胶，所得氟化钙凝胶洗涤、干燥得到氟化钙粉末，所得氟化钙粉末在真空条件下煅烧即得到高纯氟化钙原料。与现有商业氟化钙原料相比，采用本发明合成的氟化钙原料杂质元素含量低、原料纯度高，完全可以满足深紫外氟化钙晶体对于原料的苛刻要求。
一种高纯氟化钙原料合成方法

[发明专利]一种铕钇共掺氟化钙闪烁陶瓷及其制备方法-CN201810676066.0有效
发明人：梅炳初;兰园钢;宋京红 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2018-06-27 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明公开了一种铕钇共掺氟化钙闪烁陶瓷及其制备方法。该闪烁陶瓷中铕的掺杂量为0.1‑10mol％，所述钇的掺杂量为1‑10mol％。该制备方法为：1)将四水硝酸钙、氯化亚铕和六水硝酸钇溶于水中得到混合阳离子溶液，将二水氟化钾溶于水得到阴离子溶液；2)将阴离子溶液滴入混合阳离子溶液中，搅拌并沉化，然后离心，洗涤得到Eu2+,Y3+:CaF2湿凝胶，经冷冻干燥机干燥去除水分得到均匀纳米粉体；3)在惰性气体保护下，进行热压烧结，打磨抛光后得到铕钇共掺氟化钙闪烁陶瓷。本发明得到的Eu2+,Y3+:CaF2闪烁陶瓷在420nm出实现宽带发射峰，寿命衰减时间短，能量分辨率高。
一种铕钇共掺氟化钙闪烁陶瓷及其制备方法

[发明专利]一种铈镧掺杂氟化钡透明陶瓷及其制备方法-CN201610894402.X有效
发明人： 宋京红;龚豫;梅炳初;刘晓娅;张紫微;周志伟 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2016-10-12 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明公开了一种铈镧掺杂氟化钡透明陶瓷及其制备方法，利用Ce³⁺和La³⁺与氟化钡基体反应得到置换式固溶体，形成铈镧掺杂氟化钡透明陶瓷，其制备方法包括纳米粉体的合成和热等静压烧结。首先采用水热法合成纳米粉体，其晶粒尺寸为15～40nm，分散性能高；然后采用热等静压烧结制备得到所述透明氟化钡陶瓷，其致密度≥99.5％，在可见、近红外波段的透过率≥80％；在290nm处存在Ce³⁺的特征吸收峰，并且峰的强度和宽度都随Ce³⁺掺杂浓度的增加而增加。本发明具有原料合成产量高、能耗低、操作简单等优点，制备的氟化钡透明陶瓷具有优异的光学性能。
一种掺杂氟化钡透明陶瓷及其制备方法

[发明专利]钕掺杂氟化锶激光透明陶瓷及其制备方法-CN201610250499.0有效
发明人： 宋京红;房亚华;梅炳初;朱春辉;张紫微;周志伟 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2016-04-21 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明涉及一种钕掺杂氟化锶激光透明陶瓷，它为钕离子与氟化锶基体通过化学反应形成的置换式固溶体，再经热压烧结和后处理等操作形成致密度接近99.8％的激光透明陶瓷。首先用共沸蒸馏法制备Nd³⁺:SrF₂纳米粉体，采用正丁醇作为共沸剂进行共沸蒸馏使凝胶中的水分最大限度的被去除，所得粉体不易团聚，粒度分布均匀，晶粒尺寸为15～30nm；然后以LiF为烧结助剂，采用真空热压烧结技术，制备激光透明陶瓷，在可见光、近红外波段的最大透过率为85.83％，在576nm、735nm、796nm处有较强的吸收峰。本发明成型工艺简单，适合大规模生产，成本低，且制备的激光透明陶瓷光学均匀性好。
掺杂氟化激光透明陶瓷及其制备方法

[发明专利]一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球及其制备方法-CN201711472279.3在审
发明人： 宋京红;王同信;梅炳初 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种钕掺杂氟磷酸锶纳米微球及其制备方法，所述钕掺杂氟磷酸锶纳米微球平均粒径为30～50nm，并且粒径分布均匀。其制备方法为：1)将Sr(NO₃)₂、Nd(NO₃)₃·6H₂O溶于去离子水中得到的阳离子溶液；2)将NH₄F、(NH₄)₂HPO₄溶于去离子水中得到阴离子溶液；3)将阴离子溶液加入阳离子溶液中，搅拌均匀，静置，然后用超声波清洗、离心分离得到沉淀，将沉淀干燥、研磨得到钕掺杂氟磷酸锶纳米微球。本发明通过沉淀法制备产物，并通过优选的反应物浓度、混合速率等工艺条件控制成核生长速率，制备出分散性好、具有近似球形形貌的钕掺杂氟磷酸锶纳米微球。
氟磷酸锶纳米微球钕掺杂制备阳离子溶液阴离子溶液水中离子形貌工艺条件控制超声波清洗沉淀法制沉淀干燥分散性好近似球形粒径分布平均粒径研磨反应物成核优选沉淀生长

[发明专利]一种有利于红橙光激光输出的掺镨氟化锶激光陶瓷及其制备方法-CN201611226823.1在审
发明人： 宋京红;鞠强文;梅炳初;李威威;易果强 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明涉及一种有利于红橙光激光输出的掺镨氟化锶激光陶瓷及其制备方法，所述掺镨氟化锶激光陶瓷还掺有Y3+或Gd3+，掺Y3+或Gd3+的浓度为0.6～10at％。其制备方法为：1)将PrF3、RF3和SrF2配料，其中R为Y或Gd，并加入PbF2作为除氧剂，在真空手套箱内将其充分混合，采用坩埚下降法或温梯法生长晶体，得到掺杂的SrF2晶体；2)将掺杂的SrF2晶体进行锻压处理，锻压结束后进行高精度抛光，即得到掺镨氟化锶激光陶瓷。本发明以单晶结构的SrF2晶体为原料制备得到透明陶瓷，所得陶瓷光学性能优异，而且所得产物为多晶结构的共掺的氟化锶晶体，其硬度、断裂韧性等机械性能均有明显的提高。
一种有利于红橙激光输出氟化陶瓷及其制备方法

[发明专利]一种钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方法-CN201610255717.X在审
发明人： 宋京红;秦少勇;梅炳初;李威威;易果强 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2016-04-22 - 公布日： 2016-08-10 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明公开了一种高透明度、机械性能优良的钕钇掺杂氟化锶激光透明陶瓷的制备方法，其制备方法具体如下：将0.5at.％Nd³⁺，5at.％Y³⁺：SiF₂单晶加工成标准长方体样品，然后将样品放入石墨模具中，样品与石墨模具之间用双层石墨纸隔离开；最后将装有单晶的模具放入真空热压炉中，按照设定好的工艺参数对样品进行升温，按固定方向进行锻压，当样品达到一定的相对形变时，停止给样品加压，关闭真空热压炉程序，待炉温冷却至室温时，取出样品，进行打磨、抛光，得所述钕钇掺杂氟化锶激光陶瓷。本发明涉及的工艺简单，成本较低，避免了通过粉体烧结工艺制备陶瓷的过程，且制备出了光学性能和单晶相媲美，机械性能又优良的多晶体。
一种掺杂氟化激光透明陶瓷制备方法

[发明专利]一种三元层状碳化物Ti₂SC材料的制备方法-CN201310131049.6无效
发明人： 宋京红;涂勇威;梅炳初;朱文彬 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2013-04-16 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C01B31/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种三元层状碳化物Ti2SC材料的制备方法，以Al为助剂利用高温高压合成方法来制备致密的Ti2SC材料，其原料包括Ti粉，S粉，C粉和Al粉，四种原料的摩尔配比为Ti：S：C：Al=2:(1.0~1.4):1:(0.1~0.2)。本发明合成的Ti2SC块体材料结构致密，Ti2SC的含量在80wt％以上；以Al为助剂可降低熔点；采用高温高压的烧结方法，可很大程度地抑制S粉的挥发，有利于快速烧结合成Ti2SC材料。
一种三元层状碳化物 ti sub sc 材料制备方法

[发明专利]铒钠共掺氟化钙透明陶瓷及其制备方法-CN201210129953.9有效
发明人：梅炳初;李小女;宋京红;李威威 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2012-04-28 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：一种Er3+和Na+共掺的CaF2透明陶瓷及其制备方法，包括前驱粉体的合成、透明陶瓷的烧结和后处理。前驱粉体采用水溶液中直接沉淀法制备而成，晶粒尺寸为15-50nm。将合成的Er3+:CaF2纳米粉体和NaF粉末于酒精中充分混匀后，用真空热压烧结制备Er3+，Na+:CaF2透明陶瓷。在可见光、近红外外波段的最大透过率85.096%，在377nm、519nm和654nm处具有较强的吸收峰，在975nm和1530nm处具有较宽的吸收带，可用作红外及上转换激光工作增益介质。本发明操作简单，陶瓷烧结温度低、时间短，Er3+，Na+:CaF2透明陶瓷的荧光寿命长。
铒钠共掺氟化钙透明陶瓷及其制备方法

[发明专利]一种铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷材料的制备方法-CN201110034773.8有效
发明人：梅炳初;智广林;宋京红;周卫兵;李威威 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2011-01-31 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明涉及铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷的制备方法，其包括原料粉末的合成、激光透明陶瓷的烧结和后处理等步骤，其中：烧结粉料为通过直接化学反应共沉淀法所得到的纳米粉末，纳米粉末的晶粒尺寸为15~60nm。稀土离子Er3+的摩尔含量为1~20%。采用放电等离子烧结技术，制备的激光陶瓷致密度大于99.6%，激光陶瓷的晶粒尺寸为1~10μm；在可见光、近红外波段的最大透过率约为87%，在377nm、519nm和652nm处具有较强的吸收峰，在804nm、974nm和1526nm具有较宽的吸收带，可用作红外及上转换激光工作增益介质。本发明具有纳米粉末制备操作简单，陶瓷烧结温度低、时间短等优点。
一种离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷材料制备方法

[发明专利]透明氟化钙陶瓷的制备方法-CN201110034771.9无效
发明人： 宋京红;智广林;梅炳初;周卫兵;李威威 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2011-01-31 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C04B35/553 文献下载
摘要：本发明涉及一种透明氟化钙陶瓷的制备方法，包括纳米原料粉末的合成、真空烧结、热处理和成品制成步骤，其中：所用烧结粉料为通过化学反应沉淀法合成的纳米粉末，晶粒尺寸为20~70nm；使用烧结助剂为氟化锂（0.5~5mol%）和氟化钠（0.5~3mol%）；采用真空烧结及热后处理工艺，制备所得透明氟化钙陶瓷致密度≥99.5%，在可见、近红外波段的透过率≥75%，是较为理想的透明材料。本发明具有原料合成产量较高、操作简单，陶瓷透过率高等优点。
透明氟化钙陶瓷制备方法

[发明专利]一种合成高纯Ti₄AlN₃块体材料的方法-CN200710051875.4无效
发明人： 宋京红;严明;梅炳初;朱教群;田晨光 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2007-04-13 - 公布日： 2007-10-24 - 主分类号： C01G1/00 文献下载
摘要：本发明是涉及一种高纯Ti₄AlN₃块体材料的制备方法。一种合成高纯Ti₄AlN₃块体材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按Ti粉、Al粉、TiN粉三种原料的摩尔比为Ti∶Al∶TiN＝1∶(0.5～1.5)∶(0.7～2.5)，称取Ti粉、Al粉和TiN粉原料，备用；2)将称取Ti粉、Al粉和TiN粉原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压烧结系统氩气保护气氛中进行烧结；3)烧结步骤为：以5～100℃/min的升温速率升至1450～1600℃，保温3～8小时，压力为20～80MPa；4)烧结完成后，在惰性气氛保护下，关掉电源，自然冷却，得高纯Ti₄AlN₃块体材料。本发明工艺简单、成本低、产率高，适合工业规模化生产，所制备的产品具有优秀的力学性能。
一种合成高纯 ti sub aln 块体材料方法

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