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[发明专利]一种双峰孔结构载体硅胶的制备方法-CN201310585215.X有效
发明人：张鹏;李丽;韦少义;朱博超;姚培洪;贾军纪;王海;张平生;乔彤森;冉印;王丹丹;李朋朋;李广全;郝萍;王雄 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：一种以无机硅源和有机硅源为原料，通过两阶段凝胶反应制备双峰孔径分布硅胶的方法。第一阶段使有机硅源进行溶胶‑凝胶反应，通过调节物料配比，反应温度和PH值，制备得到平均孔径分布在2nm至20nm之间的小孔；第二阶段通过调节PH值、反应温度和老化时间使无机硅源进行溶胶‑凝胶反应，调节控制第二阶段硅胶孔径，得到平均孔径分布在10nm至50nm之间的大孔，然后通过水洗、干燥制备得到两峰平均孔径相差大于10nm的硅胶载体。使用所得载体制备的催化剂催化烯烃聚合可得到宽分子量分布的烯烃聚合物。
一种双峰结构载体硅胶制备方法

[发明专利]一种烯烃聚合催化剂有机载体的制备方法-CN201410800024.5有效
发明人：王雄;徐人威;朱博超;韩晓昱;贾军纪;姚培洪 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2014-12-19 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C08F10/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯烃聚合催化剂有机载体的制备方法。该制备方法包括：将醇与水混合，得到分散液；将反应单体加入分散液中，得到混合溶液；将稳定剂、金属氧化物颗粒、自由基引发剂加入到混合溶液中，升温至60‑85℃，搅拌反应3‑12小时，对反应产物进行洗涤、干燥得到含金属氧化物的共聚物，金属氧化物中的金属包括第VIII族、IB族、IIB族以及IIA族中的金属原子的一种或几种的组合；利用酸除去含金属氧化物的共聚物中的金属氧化物，经过洗涤、干燥得到烯烃聚合催化剂有机载体。该制备方法可以对有机载体的形态及比表面积进行调控，使其更容易在体系中析出，固体颗粒更容易过滤，同时增加反应单体的产率，得到粒径分布较窄的有机载体。
一种烯烃聚合催化剂有机载体制备方法

[发明专利]一种用于烯烃聚合催化剂载体的三元共聚物的制备方法-CN201310520841.0有效
发明人：王雄;韩晓昱;徐人威;朱博超;贾军纪;姚培洪;刘义;任峰;郝萍;吴江;葛汉青;许云波;姜飞;姜健 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2013-10-29 - 公布日： 2016-11-02 - 主分类号： C08F4/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯烃聚合催化剂的载体制备方法。该载体为二乙烯基苯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯聚合而成的三元共聚物。该载体采用分散聚合法制得，先加入苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯单体进行反应，通过加入稳定剂来控制聚合物载体的颗粒形态，加入致孔剂来调节聚合物载体的孔径，最后再加入二乙烯基苯进行聚合。本发明所制备的三元共聚物载体为单分散多孔性微球，载体颗粒粒径和孔径可控，有利于茂金属催化剂体系的负载，形成的催化剂活性较高。
一种用于烯烃聚合催化剂载体三元共聚物制备方法

[发明专利]一种负载型茂金属催化剂体系及其制备方法-CN201310520824.7有效
发明人：王雄;徐人威;朱博超;韩晓昱;刘义;任峰;姚培洪;贾军纪;郝萍;吴江;王丹丹;许云波;巨娟侠;白虹;姜健 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2013-10-29 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C08F4/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯烃聚合茂金属催化剂体系及其制备方法。催化剂主要由有机高分子聚合物载体、助催化剂以及茂金属化合物组成，其中，载体为苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸羟乙酯三元共聚物。助催化剂，以铝Al的摩尔数记，与茂金属化合物，以化合物中金属原子M的摩尔数记，的摩尔比Al：M为50～300，以铝Al的摩尔数记，每克有机高分子聚合物载体中含1-12毫摩尔助催化剂。制备方法主要是先合成有机高分子聚合物载体，然后再进行茂金属催化剂的负载。本发明制备方法简单、环保，催化剂由于采用了新型有机多孔性载体，制备得到的催化剂及聚合物形态好，催化剂活性较高。
一种负载金属催化剂体系及其制备方法

[发明专利]一种茂金属催化剂体系及其制备方法-CN201310520936.2有效
发明人：王雄;朱博超;徐人威;韩晓昱;任峰;刘义;姚培洪;贾军纪;许云波;吴江;郝萍;王丹丹;姜立刚;白虹;姜健 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2013-10-29 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C08F4/6592 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯烃聚合茂金属催化剂体系及其制备方法。催化剂主要由有机高分子聚合物载体、助催化剂以及茂金属化合物组成，其中，载体为单分散多孔性苯乙烯-二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯三元共聚物。助催化剂，以铝Al的摩尔数记，与茂金属化合物，以化合物中金属原子M的摩尔数记，的摩尔比Al：M为75～300，以铝Al的摩尔数记，每克有机高分子聚合物载体中含1-12毫摩尔助催化剂。制备方法主要是先合成有机高分子聚合物载体，然后再进行茂金属催化剂的负载。本发明制备方法简单、环保，催化剂由于采用了新型有机多孔性载体，制备得到的催化剂及聚合物形态好，催化剂活性较高。
一种金属催化剂体系及其制备方法

[发明专利]大孔径载体硅胶的制备方法-CN201310416376.6有效
发明人：冉印;姚培洪;张翠玲;刘文霞;李忠;曲其昌 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2013-09-13 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C01B33/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种大孔径载体硅胶的制备方法。以硅酸盐和有机酸酐为反应原料，所述的有机酸酐是带一个羧基的有机酸经过分子间脱水形成的小分子液态有机酸酐，优选碳数在C₂-C₆的液态有机酸酐，水解得到相应的有机酸应具有水溶性。有机酸酐水解之后不仅提供用于反应的电解质，其水解过程中的吸水作用还可以加速原硅酸的分子间的脱水缩合作用，促使胶粒生长，扩大载体硅胶的孔径，可直接得到聚烯烃载体用大孔径硅胶，本发明的制备方法简单便于推广。
孔径载体硅胶制备方法

[发明专利]双模孔径分布硅胶载体的制备方法-CN201210365806.1有效
发明人：王雄;姚培洪;徐人威;朱博超;韩晓昱;任峰;郝萍;葛汉青;刘文霞;吴江;王丹丹;王海;巨娟侠;高冬梅 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2012-09-28 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：一种以无机硅酸盐和无机酸为原料，通过两阶段凝胶反应制备双模孔径分布硅胶的方法。第一阶段采用溶胶-凝胶工艺，通过调节PH值、反应温度和老化时间，制备得到孔径分布在至之间的硅胶；第二阶段通过加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷（PEO-PPO-PEO）的三元嵌段共聚物作为模板试剂，来调节控制第二阶段硅胶孔径，第二阶段孔径分布在至之间，制备得到两阶段平均孔径相差大于的硅胶载体。所得载体制备的催化剂聚合得到宽分子量分布的烯烃聚合物。
双模孔径分布硅胶载体制备方法

[发明专利]一种改性载体硅胶的制备方法-CN201210229974.8有效
发明人：曲其昌;陈跟平;史蓉;任峰;刘文霞;姚培洪;王海;冉印;张翠玲;刘永军 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2012-07-04 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C08F10/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性载体硅胶的制备方法，以四氯化硅、四氯化钛为原料，控制水与四氯化硅体积比在1/6～1/2，四氯化硅与四氯化钛的体积比在1/0.005～1/0.01，结合分步控制反应温度，在碱性环境下使四氯化硅和四氯化钛逐步生成含钛凝胶，钛能有效、均匀进入到Sio2骨架中，最终得到满足烯烃聚合性能要求的含钛载体硅胶。公开的制备方法将四氯化硅与四氯化钛的水解速度问题与钛在凝胶中的分散问题很好地解决，不但拓展了四氯化硅的应用范围，更为改性硅胶载体开辟了一种新的生产方法，具有广阔的应用前景。
一种改性载体硅胶制备方法

[发明专利]一种大孔硅胶的制备方法-CN201110419933.0有效
发明人：王海;姚培洪;刘文霞;王丹丹;薛山;刘强;任峰;郝萍;韩晓昱;陈旭;曾令志;张平生 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2011-12-15 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C01B33/14 文献下载
摘要：本发明提供一种大孔硅胶的制备方法，以硅酸盐、无机酸、碱性介质、脂肪醇或脂肪醇胺为原料，通过酸性环境下加入特殊碱性介质制备的初级凝胶为基础，进一步分两段加入脂肪醇或脂肪醇胺，经过反复凝胶及双水解作用，最大限度地减少初期小孔径粒子的形成，提高醇解和双水解反应效率，形成较大孔径粒子；一定官能团结构及分子量的脂肪醇或脂肪醇胺还可与胶粒内部羟基键合，占据内部空间，且经过后期干燥或活化处理易被脱出，从而产生较大孔径结构，综合得到适宜的大孔结构及较窄孔分布的硅胶，满足聚烯烃催化剂载体要求。所述的脂肪醇或脂肪醇胺的碳原子数是2～6的整数。
一种硅胶制备方法

[发明专利]超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法-CN201110401322.3有效
发明人：黄安平;朱博超;贾军纪;李艳芹;姚培洪;张平生;高琳;张翠玲;许慧芳;陈雪蓉;郝萍;王霞 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2011-12-06 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C08F10/02 文献下载
摘要：本发明公开一种超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法，包括：1)在温度10～100℃下将摩尔比为1∶1的ROX化合物和镁粉反应0.5～10小时，所述的ROX中，R为C1～C20的烃基，X为卤素；2)再在-30～0℃下加入具有R1nSiCl4-n(n＝1～4)结构的硅化合物、结构通式为(R2O)nTiCl4-n(0≤n≤4)的钛化合物反应1～3小时，镁与硅的摩尔比为10∶1～1∶10，镁与钛的摩尔比为1∶10～1∶50；3)上述体系中加入钛化合物，在90～130℃下反应0.5～3小时，镁与钛的摩尔比为1∶1～1∶50，经冷却、洗涤、干燥得到固体催化剂。本发明在催化剂制备过程中由于采用特定的载体获取和处理方式，可有效改善和控制催化剂形态和活性中心在载体上的负载量，由此可得到颗粒形态良好，高堆积密度的超高分子量聚乙烯。
超高分子量聚乙烯催化剂制备方法

[实用新型]一种便携式液体取样、储样装置-CN201220477488.3有效
发明人：郝萍;周子琨;朱博超;姚培洪;贾军纪;杨世元;王丹丹;王海;刘文仁;王雄;黄安平;樊洁 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2012-09-18 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：一种便携式液体取样、储样装置，主要由储样器、四通管、阀门、密封隔垫组成，所述的储样器（1）一端通过管路与取样口相连，管路上设置阀门（3）；储样器（1）另一端与四通管（2）轴向通路连接，连接处设密封隔垫（4）；四通管（2）轴向通路顶端依次设有取样帽（5）和密封隔垫（6），取样帽（5）中间设有孔；四通管（2）的径向管路外接惰性气体。本实用新型与现有技术相比，具有装置结构简单，取样快捷安全、携带方便的优点，并且液样可临时储存，保证试样可追溯性，便于样品的抽查、复查，特别适用于易燃易爆液体在分析检测环节的取样。
一种便携式液体取样装置

[发明专利]一种硅胶的制备方法-CN201110209531.8无效
发明人：张鹏;李丽;姚培洪;王雄;王丹丹;张翠玲;刘文霞;崔嘉敏;曲其昌;郝萍;王海;刘强;李广全;韩晓昱;张平生 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2011-07-25 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C01B33/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅胶的制备方法。采用溶胶-凝胶法，将成胶后的硅凝胶与C1～C6脂肪族羧酸接触，再加入无机酸，将pH值调节到1～3反应10～180分钟；反应体系升温至硅凝胶中的水与脂肪族羧酸形成共沸物蒸出；再升温至脂肪族羧酸的沸点回流0.3～24小时、经干燥得到硅胶。本发明通过形成共沸物，用低表面张力的脂肪族羧酸将高表面张力的水分子置换出硅凝胶，最大限度地消除或者减小硅胶在干燥等热处理过程中因水表面张力带来的孔结构坍塌等问题，脂肪族羧酸与硅凝胶表面的羟基还可进一步发生酯化反应，有效控制硅胶表面的羟基。得到的硅胶有较窄的粒径分布，特别适于做聚烯烃催化剂载体。
一种硅胶制备方法

[发明专利]一种负载型茂金属催化剂及其制备方法-CN201110198700.2有效
发明人：王雄;姚培洪;朱博超;徐人威;韦少义;张鹏;任峰;葛汉青;刘文霞;吴江;郝萍;王海;巨娟霞;高冬梅;王丹丹;韩晓昱 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2011-07-15 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C08F4/6592 文献下载
摘要：本发明涉及一种负载型茂金属催化剂及其制备方法，主要由无机二氧化硅硅胶载体、聚苯乙烯偶氮氯化合物、茂金属化合物和茂金属化合物助催化剂组成。聚苯乙烯偶氮氯化合物作为缓释剂先与茂金属化合物反应将茂金属化合物固定到其骨架网络中，在负载过程中进行释放，与经烷基铝氧烷活化后的载体进行负载，使茂金属活性中心分布更加均匀，避免因茂金属活性中心局部浓度过高，与助催化剂结合后，导致有效活性中心的减少。因此，本发明方法提高了价格昂贵的茂金属化合物的利用效率，降低了茂金属催化剂生产成本，同时催化剂的活性仍得到保持。
一种负载金属催化剂及其制备方法

[发明专利]一种烯烃聚合负载化茂金属催化剂及其制备方法-CN201110199331.9有效
发明人：王雄;姚培洪;朱博超;徐人威;韦少义;贾军纪;杨世元;张鹏;任峰;葛汉青;刘文霞;张翠玲;巨娟霞;高冬梅;王海;张平生 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2011-07-15 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C08F10/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯烃聚合负载化茂金属催化剂及其制备方法，主要由无机二氧化硅硅胶载体、烷基铵甲基聚苯乙烯氯化物、茂金属化合物和茂金属化合物助催化剂组成。烷基铵甲基聚苯乙烯氯化物作为缓释剂先与茂金属化合物反应将茂金属化合物固定到其骨架网络中，在负载过程中进行释放，与经烷基铝氧烷活化后的载体进行负载，使茂金属活性中心分布更加均匀，避免因茂金属活性中心局部浓度过高，与助催化剂结合时，导致有效活性中心的减少。因此，本发明方法提高了价格昂贵的茂金属化合物的利用效率，降低了茂金属催化剂生产成本，同时催化剂的活性仍得到保持。
一种烯烃聚合负载金属催化剂及其制备方法

[发明专利]一种载体硅胶的制备方法-CN201110102936.1有效
发明人：王海;姚培洪;郝萍;韩晓昱;王玲玲;王丹丹;韩燕;张翠玲;刘强;曾令志;刘文霞;郭珺 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2011-04-22 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C01B33/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种载体硅胶的制备方法，以硅酸盐和无机酸为原料，先以无机酸为底液，先与碱性介质接触，无机酸与碱性介质的摩尔比为0.5～4.0；再加入硅酸盐溶液，待初次凝胶瞬间形成停止加入硅酸盐溶液，快速加入蒸馏水，使凝胶在水溶液体系下尽量分散；继续加入硅酸盐溶液，调整至溶液pH值＝10～12，再加入无机酸溶液，控制pH值在pH＝7～9，再经酸化、水洗、干燥、焙烧得到硅胶。本发明通过加入碱性介质与反复凝胶，一方面通过双水解为初次凝胶和二次凝胶的交联搭建了桥梁，得到宽分布硅胶产品，另一方面，碱性介质的加入，对硅胶具有较好的扩孔作用，改善了硅凝胶孔体积及孔分布，可得到孔容＞1.5ml/g，比表面积＞330m2/g的硅胶，适用于作聚烯烃催化剂载体。
一种载体硅胶制备方法

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