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[发明专利]一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法-CN202011075131.8有效
发明人：冯晓亮;吴晓秉;雷宏;肖金叶;孔佳欣;夏雨柔 -专利权人：衢州学院
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明为一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法，利用工业副产氟硅酸为原料，和胺化液中的氯化钠反应，生成的氯化氢与甜菜碱结合制备甜菜碱盐酸盐，同时联产有广泛工业用途的氟硅酸钠产品，实现了氯化钠的综合利用，制得的甜菜碱盐酸盐灼烧残渣含量低，对于甜菜碱工业的规模化生产和提高经济效益，降低环境压力具有十分重要的意义，适用于工业化生产。
一种灼烧残渣甜菜碱盐酸联产硅酸钠制备方法

[发明专利]一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法-CN202011578880.2在审
发明人： 吴晓秉;冯晓亮;曹鸣;应亚斐 -专利权人：衢州乾达科技有限公司;衢州学院
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07C17/20 文献下载
摘要：本发明涉及工业废物资源化利用领域，具体涉及一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法,包括如下步骤：（1）按照质量份数，将50‑60份四氯乙烯副产物的高沸物固体残渣、75‑90份氟化剂、1.0‑2.0份催化剂加入到反应釜中，混合均匀，然后将反应釜密闭，通入氮气至釜压为1.5Mpa，然后慢慢将反应釜温度升高至400‑450℃，直至反应釜内氮气压力为3.0‑3.5Mpa，搅拌，反应时间为12‑18h，反应结束，通过通过减压阀减压、冷凝得到粗产品；（2）将粗产品精馏分离，从塔顶依次得到前馏分、六氟苯、八氟甲苯、一氯五氟苯，塔底蒸馏残液主要为多氟多氯苯，返回氟化反应釜回用。本发明的方法，相对于传统工艺，氟化反应过程中生产六氟苯和八氟甲苯的单程转化率更高。
一种氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物方法

[发明专利]一种八氟甲苯的制备方法-CN201710360737.8有效
发明人：冯晓亮;吴晓秉;曹鸣;应亚斐 -专利权人：衢州乾达科技有限公司;衢州学院
申请日： 2017-05-22 - 公布日： 2020-12-29 - 主分类号： C07C17/20 文献下载
摘要：本发明提供一种八氟甲苯的制备方法，本发明采用如下技术方案,首先制得氟化催化剂，将八氯甲苯，干燥的KF，有机溶剂，氟化催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，经分离，提纯，得到八氟甲苯产品。
一种甲苯制备方法

[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法-CN201710344846.0有效
发明人：冯晓亮;吕延文;谢建伟;雷宏;谢艳;吴晓秉 -专利权人：衢州学院
申请日： 2017-05-16 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07C37/02 文献下载
摘要：本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮氧化物，加热至微沸，回流反应2‑3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9‑10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1‑2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142‑144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。
一种苯酚制备方法

[发明专利]一种制备五氟苯酚的方法-CN201710360811.6有效
发明人：冯晓亮;吴晓秉;曹鸣;应亚斐;章明华 -专利权人：衢州乾达科技有限公司;衢州学院
申请日： 2017-05-22 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C07C39/27 文献下载
摘要：本发明提供一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500‑1000份，氢氧化钠50‑100份，水解催化剂3‑10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1‑1份，密闭高压釜，升温至110‑150℃，反应3‑7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品经五精馏塔，吸附，得到提纯的五氟苯酚产品。
一种制备苯酚方法

[发明专利]一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相的合成工艺-CN201510114085.0有效
发明人：蒋国飞;罗芳;吴晓秉 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2015-03-16 - 公布日： 2017-10-10 - 主分类号： C01B21/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相的合成工艺，包括步骤将亚硝酸丁酯、氢氧化钠、水合肼、催化剂和水混合，形成反应体系，反应完成后，回收正丁醇和水，然后过滤反应液得叠氮化钠(白色固体)，回收的正丁醇循环套用。本发明方法利用亚硝酸丁酯合成叠氮化钠，与传统的亚硝酸乙酯合成路径相比，不用高压下操作，没有气体泄漏危险，同时，反应实现了在水相中进行，只需加入微量的催化剂(特别时采用三丁胺和甲醇复合作为催化剂)，对环境友好，所得的产物具有收率高，游离碱含量低，纯度高等优点。同时反应做到了将副产物正丁醇的回收利用，实现亚硝酸丁酯的合成，这样一来，降低了环境污染，提高了经济效益。
一种丁醇循环套用氮化钠水相合成工艺

[发明专利]一种四氯乙烯付产废弃物生产六氟苯的方法-CN201710355109.0在审
发明人： 吴晓秉;冯晓亮;曹鸣;应亚斐 -专利权人：衢州乾达科技有限公司
申请日： 2017-05-19 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C07C17/20 文献下载
摘要：本发明提供一种四氯乙烯付产废弃物生产六氟苯的方法，首先制得离子液溶剂，将四氯乙烯付产废弃物，干燥的KF，离子液溶剂，聚苯乙烯负载季磷盐型树脂催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，得到六氟苯和一氯五氟苯产品。
一种氯乙烯废弃物生产六氟苯方法

[发明专利]一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法-CN201410616652.8在审
发明人： 吴晓秉;陈鸿福;吴纬斌;徐鑫;张国鑫 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-11-05 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： B01D9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法，采用双结晶器式的熔融结晶装置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至另一只结晶器进行母液结晶回收。利用该装置提纯五氟氯苯包括如下步骤：(a)杂质分析；(b)提纯方案设计；(c)提纯准备；(d)测凝固点；(e)加料；(f)结晶；(g)排出一次母液；(h)一级发汗；(i)一级出料；(j)一次母液结晶回收；(k)二级发汗；(l)二级出料。该方法在熔融结晶前对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的物理性质和化学性质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，获得的产品纯度高，带来巨大的经济效益。
一种用于提纯氯苯装置方法

[实用新型]一种叠氮化钠溶剂接收槽-CN201420020425.4有效
发明人： 吴晓秉;蒋国飞;张清;曾朵清 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： B65D21/032 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种叠氮化钠溶剂接收槽，包括容纳槽体，容纳槽体中设有隔板，隔板与容纳槽体密封连接，隔板将容纳槽体分隔为至少两个容纳空间，容纳槽体的底部设有溶液排放口，溶液排放口与容纳空间相连通，容纳槽体上设有连接槽体，连接槽体的横截面积大于容纳槽体的横截面积，连接槽体设于容纳槽体的3/4处，连接槽体与容纳槽体为一体结构。本实用新型将一个叠氮化钠溶剂接收槽的容纳槽体套入到另一个叠氮化钠溶剂接收槽的连接槽体中，同时卡合块卡入到另一个叠氮化钠溶剂接收槽中的卡槽内，进行水平方向上的限位，实现叠氮化钠溶剂接收槽的上下套接，避免在存放过程中出现叠氮化钠溶剂接收槽从另一个叠氮化钠溶剂接收槽上滑落，便于存放。
一种氮化溶剂接收

[实用新型]一种生产氟化氢铵用釜式结晶器-CN201420020726.7有效
发明人： 吴晓秉;陈鸿福;徐建国 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产氟化氢铵用釜式结晶器，结晶器包括上封头、筒体和下封头，上封头上设置有进料管，下封头上设置有出料管，筒体内设置有冷却水管道，筒体上部设置有进水口，筒体和下封头上设置有夹套，夹套上设置有出水口；筒体内设置有第一搅拌器，第一搅拌器包括第二电机、搅拌架和第一刮刀，下封头内设置有第二搅拌器，第二搅拌器包括第一电机、第三搅拌架和第二刮刀。本实用新型采用带夹套的内衬釜式结晶器，第一搅拌器上设置有第一刮刀，当结晶物达到一定厚度后，第一搅拌器上的距离感应器通过测得第一刮刀与结晶壁的距离调节搅拌架，更高效的刮下结晶物；下封头内设置的第二搅拌器将下封头内的结晶物刮下来，提高结晶器的结晶效率。
一种生产氟化氢铵用釜式结晶器

[实用新型]一种生产5-苯基四氮唑用多滤网离心分离机-CN201420020561.3有效
发明人： 吴晓秉;蒋国飞;姜树根 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： B04B1/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产5-苯基四氮唑用多滤网离心分离机，包括机身、机盖、进料管、电机和转鼓，机盖旋转连接于机身上，机身内设有组合式滤网，组合式滤网包括至少两组孔径各异的滤网，组合式滤网表面设有控制杆，控制杆与滤网一一对应，控制杆控制滤网张开与闭合，组合式滤网环绕转鼓，组合式滤网与机身之间设有过滤槽，转鼓和组合式滤网之间设有出料孔，出料孔下端连接有出料槽；机身下端设有分类采集器，分类采集器与出料槽之间设有第一出料通道，分类采集器与过滤槽之间设有第二出料通道。实现按要求自主选择滤网，得到的5-苯基四氮唑精度更高，除杂更彻底，不仅适用于固液分离，而且满足固固分离的要求，适用范围广，操作方便。
一种生产苯基四氮唑用多滤网离心分离

[实用新型]一种生产5-甲基四氮唑用脱气塔-CN201420020831.0有效
发明人： 吴晓秉;蒋国飞;余涛 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产5-甲基四氮唑用脱气塔，包括塔体和裙座，塔体与裙座为一体结构，塔体上设有进液口，塔体上设有第一出液口和第二出液口，塔体上设有进气口，塔体的顶部设有出气口，塔体中设有塔板，进液口上连接有回流管，回流管的下侧设有喷嘴，塔体内设有控液管，控液管贯穿塔板，控液管上设有离心转盘，离心转盘设于喷嘴的下方，控液管上设有溢流孔，控液管连接第二出液口，第一出液口和第二出液口连接有吸收液再生装置，吸收液再生装置连接有循环泵，循环泵连接进液口。本实用新型能进行吸收液循环作用，防止过多吸收液积于塔板上；能扩大喷淋范围，将吸收液均匀喷淋到塔板上，提高脱气效率，同时节能环保、实用性强。
一种生产甲基四氮唑用脱气

[实用新型]一种生产叠氮化钠用双旋风加热分离器-CN201420020760.4有效
发明人： 吴晓秉;蒋国飞;张清;余涛 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： B04C5/28 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产叠氮化钠用双旋风加热分离器，分离器包括筒体、进气管、排气管和集灰斗，筒体包括第一筒体和第二筒体，筒体的顶端设置有盖板，盖板上设置有气体集中盖，气体集中盖与排气管固定连接；筒体与集灰斗之间设置有回旋加热器，第一旋风结构和第二旋风结构固定连接在回旋加热器上，并连接中央通气管实现气体的循环流动。本实用新型采用双旋风结构，使得气体分别进入第一旋风结构和第二旋风结构，提高了工作效率；同时未充分分离的气体与固体或液体进入回旋加热器进一步分离，气体通过中央通气管进入气体集中盖，部分冷却后排出；回旋加热器更快速高效的分离气体与固体或液体，缩短工作时间，降低制造成本。
一种生产氮化钠用双旋风加热分离器

[实用新型]一种生产六氟苯用回转反应炉-CN201420020710.6有效
发明人： 吴晓秉;陈鸿福;鲁帅 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： F27B7/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产六氟苯用回转反应炉，回转反应炉包括炉体和炉头端盖，炉体上设置有粉末进料管和液体进料管，炉头端盖上设置有排气管和出料管；炉体内设置有推进机构，推进机构包括推进叶片和回转轴，回转轴通过硬齿面减速机连接在液力偶合器上，实现六氟苯工艺的生产。本实用新型采用内保温结构，设备无需现场再做外保温，保温效果明显改进，换热效果好，节能降耗；电热丝的设计使热量供应更合理、更科学、更利于反应的充分进行及温度控制；设备内的耐火层和保温夹套，减小了现场工作量和工作难度，减小了设备维护的工作量，提高了热利用效率；用液力偶合器作为起动机，能消除冲击和震动，输出转速较低，过载保护性能和启动性能好。
一种生产六氟苯用回转反应炉

[实用新型]5-氨基四氮唑粗品精馏釜-CN201420020721.4有效
发明人： 吴晓秉;蒋国飞;朱先华;余涛;刘水 -专利权人：浙江海蓝化工集团有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： B01D3/32 文献下载
摘要：本实用新型公开了5-氨基四氮唑粗品精馏釜，包括釜体，釜体上设有出气口，出气口上设有安全阀，釜体上设有进料口，釜体上设有吊耳，釜体的底部设有三角支架，釜体上设有蒸馏釜夹套，蒸馏釜夹套上设有压力表，釜体内设有冷凝器，冷凝器上设有第一连接管口和第二连接管口，第一连接管口连接进料口，第二连接管口连接有注入器，注入器连接有接收器，接收器连接冷凝器，注入器的底部连接有废水排污口，废水排污口的下方设有废水接收罐，接收器连接有底阀放料口，接收器与底阀放料口之间设有放料管，放料管采取直管式，底阀放料口的下方设有储料方槽。本实用新型提高蒸馏出水效果，缩短蒸馏反应时间，节能环保，方便出料，避免出现管道堵塞现象。
氨基四氮唑粗品精馏

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