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[发明专利]脱脂美洲大蠊及其制备方法和应用-CN201910307159.0有效
发明人：杨成龙;程曙光;侯建;于垂亮;刘力;唐英;李尚蓉;吕署一 -专利权人：云南京新生物科技有限公司;上海京新生物医药有限公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： A61K35/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种脱脂美洲大蠊及其制备方法和应用，该脱脂美洲大蠊中的肌苷含量在0.10wt％以上，油脂含量在2.40wt％以下。本发明的脱脂美洲大蠊的油脂含量低，肌苷含量高，能够明显降低消化性胃溃疡治疗时的副作用，为临床用药提供了新的选择。同时，本发明制备方法的脱脂率高，萃取压力低，同时提取温度低，提取时间短，不破坏功效成分，运行成本低，适用于工业化大规模生产。
脱脂美洲及其制备方法应用

[发明专利]美洲大蠊提取物的肠溶制剂及其制备方法-CN201811624415.0有效
发明人：刘力;于垂亮;吕署一;李尚蓉;侯建 -专利权人：内蒙古京新药业有限公司;浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： A61K9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种美洲大蠊提取物的肠溶制剂及其制备方法，所述肠溶制剂依次在人工胃液中2小时内的释放量不超过10％，在人工肠液中1小时内的释放量不超过10％，在人工结肠液中1小时内的释放量不低于90％；所述肠溶制剂包含含药包衣颗粒，所述含药包衣颗粒的外表面包被有肠溶包衣。本发明提供的肠溶制剂具有胃中几乎不释放、肠道环境能迅速释放，释放平稳、生物利用度高等优点，可以满足现有的临床用药需求，且制备工艺简便。
美洲提取物制剂及其制备方法

[发明专利]美洲大蠊的鉴别方法-CN201910931216.2有效
发明人：陈碧莲;陈勇;马若飞;刘力;于垂亮;李尚蓉;吕署一;侯建 -专利权人：浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司;内蒙古京新药业有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种美洲大蠊的鉴别方法，具体是：将待测样本经酶解处理，制成供试品溶液；然后对供试品溶液进行液质联用检测，以确定所述待测样本是否为美洲大蠊；其中，采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，以特征肽段离子对进行MRM扫描。本发明的鉴别方法基于寻找到的特征肽，采用质谱的多反应监测，通过特征离子对的检出来区别美洲大蠊及其混伪品，该方法的特征性强，灵敏度高，能对于美洲大蠊的各种混伪品种进行鉴别，并且可以适用于无法进行DNA鉴定检测的相关提取物及制剂的鉴别。
美洲鉴别方法

[发明专利]具有创面修复作用的肽-CN202010206731.7在审
发明人：刘力;李亚楠;唐英;吕署一;杨成龙;于垂亮;侯建 -专利权人：浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司;内蒙古京新药业有限公司
申请日： 2020-03-23 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07K14/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有创面修复作用的肽，其氨基酸序列为AGGATSAQIELNKKRE或者IVGRPR，其能够用于制备创面修复药物，具有开发应用前景。
具有创面修复作用

[发明专利]一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法-CN201711419251.3有效
发明人：肖志勇;吕署一;李玉杰;刘斐;李丁 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2017-12-25 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP‑18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC‑ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次从银杏叶中提取分离纯化得到银杏内酯化合物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
一种银杏叶提取银杏内酯化合物及其制备方法

[发明专利]一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法-CN201611226951.6有效
发明人：肖志勇;吕署一;刘斐;徐继红;李丁 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： A61K36/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，将银杏叶提取物加入4‑5倍提取物重量的50℃‑80℃水中，搅拌溶解，加入有机溶剂萃取2‑4次，收集萃取液及萃取废液，加入水稀释，通过聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV‑4BV，再用50％‑70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60‑80℃浓缩至干，50‑80℃减压干燥2‑4h，粉碎过80目筛。本发明方法制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。本发明操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
一种利用萃取废液制备含量银杏黄酮方法

[发明专利]一种银杏内酯B化合物及其制备方法-CN201910931564.X在审
发明人：肖志勇;吕署一;李丁;徐继红;胡林森 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种银杏内酯B化合物及其制备方法，所述银杏内酯B化合物中银杏内酯B的含量≥99％，所述银杏内酯B化合物中含有微量银杏内酯成分银杏内酯HK(1,10‑dihydroxyginkgolid)，含量≤0.5％。本发明银杏内酯B化合物的制备方法：提取银杏叶得到银杏叶提取物，继用水溶解，有机溶剂萃取，得到萃取物，加含水乙醇/甲醇进行反复结晶，得精制品I；母液部分用含水乙醇/甲醇多次重结晶，得精制品II，合并I与II即得。本发明采用的试剂安全环保，并可回收使用，且母液部分继续回收银杏内酯B化合物，减少原材料浪费，提高银杏内酯B收率，具有较大的市场应用前景。
银杏内酯B 含水乙醇精制品甲醇母液制备银杏叶提取物有机溶剂萃取提取银杏叶安全环保成分银杏市场应用银杏内酯可回收重结晶萃取物内酯收率溶解合并回收

[发明专利]一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备-CN201711419255.1有效
发明人：肖志勇;吕署一;李玉杰;刘斐;李丁 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2017-12-25 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP‑18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC‑ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
银杏叶制备银杏内酯化合物银杏叶提取物银杏内酯柱色谱分离纯化有机溶剂萃取经济实用制药保健品应用检测开发

[发明专利]一种银杏内酯B含量的检测方法-CN201610562926.9在审
发明人：胡林森;李丁;孙蓉;刘斐;肖志勇;吕署一 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2016-07-18 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法，包括：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量，即得。本发明检测方法应用方便快速，结果准确可靠，可以用于银杏内酯B的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
一种银杏内酯含量检测方法

[发明专利]一种银杏内酯B残留溶剂的检测方法-CN201510570049.5在审
发明人：胡林森;孙蓉;刘斐;吕署一;肖志勇;李丁 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2015-09-09 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种银杏内酯B残留溶剂的检测方法，包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液各适量，直接进样注入气相色谱仪，测定，外标法计算甲醇、乙醇和乙酸乙酯的含量，最终计算出银杏内酯B中各有机溶剂残留量。本发明经方法学验证表明，分离效果良好，检测限、定量限、线性、稳定性、加样回收率等均符合要求，可以用于银杏内酯B中甲醇、乙醇和乙酸乙酯的残留量检测。该方法灵敏度高、重复性好，采用直接进样方法，处理简单，操作方便，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
一种银杏内酯残留溶剂检测方法

[发明专利]一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法-CN201410321649.3有效
发明人：孙蓉;尹小华;吕署一;李丁;肖志勇 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2014-07-08 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法，原料为银杏叶提取物，经乙酸乙酯磁力搅拌提取后得到溶液，旋蒸浓缩至干，采用甲醇溶解并超声处理，作为检测样品，高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析检测。本发明检测结果与中国药典方法检测结果一致，在银杏叶萜类内酯提取分离中，本发明更方便实用。检测每个样品时间低于12min(中国药典方法45min)，大大提高了检测效率，缩短试验周期，节约成本，经济环保。该方法可以用于银杏叶内酯的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，分离效果良好，方法线性、稳定性、重现性、加样回收率等均符合要求。本发明还适用于检测以单种或多种银杏叶萜类内酯作为原料的制剂，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
一种银杏叶提取物中萜类内酯检测方法

[发明专利]一种银杏内酯C的分离纯化方法-CN201310368286.4有效
发明人：肖志勇;于垂亮;周力军;吕署一;蒋俊 -专利权人：上海信谊百路达药业有限公司
申请日： 2013-08-21 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07D493/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种银杏内酯C的分离纯化方法。取银杏叶提取物，有机溶剂萃取，萃取物通过MCI-GEL CHP吸附树脂，经除杂，洗脱后，洗脱液减压回收溶剂至干后，加入10%-90%乙醇，加热溶解，冷藏放置12-48h后，析出结晶，抽滤，反复结晶，纯化水洗晶，烘干，即得，银杏内酯C纯度可达98%以上。本发明方法分离纯化银杏内酯C的溶媒简单易得，所用设备为常规设备，因此操作简单，能耗少，成本低，采用无毒吸附剂吸附，乙醇解吸，故生产安全，无污染，适于工业化生产。
一种银杏内酯分离纯化方法

[发明专利]一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法-CN201110042157.7无效
发明人：刘振丽;宋志前;刘铭福;王淳;吕署一 -专利权人：中国中医科学院中医基础理论研究所
申请日： 2011-02-22 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： A61K36/752 文献下载
摘要：本发明公开了一种中药枳实中提取得到的挥发油、总黄酮和总生物碱提取物的制备方法。该方法主要利用水蒸气蒸馏、特定型号的离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法，同时提取分离枳实中挥发油、总黄酮和总生物碱。所制得的枳实挥发油提取物中柠檬烯和β-芳樟醇的百分含量为5-100%（w/w）；所制得的枳实总黄酮提取物中各种黄酮类成分百分含量的总和为5-100%（w/w）,其中柚皮芸香苷，柚皮苷，橙皮苷、新橙皮苷四种成分含量占总黄酮含量的5-100%（w/w）；所制得的枳实生物碱提取物中各种生物碱成分百分含量的总和为5-100%（w/w）,其中辛弗林含量占总生物碱含量的5-100%（w/w）。
一种同时制备枳实挥发油黄酮生物碱方法

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