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[发明专利]5α,6α-环氧-11β,17α-二羟基孕甾-3,20-二乙二醇缩酮的制备方法-CN202210041687.8有效
发明人：于旭超;金旦妮;隋志红 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2022-01-14 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C12P33/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种5α,6α‑环氧‑11β,17α‑二羟基孕甾‑3,20‑二乙二醇缩酮的制备方法，以缓冲液或者纯水作为反应体系，加入底物6‑甲基还原物、氧供体以及氧载体，使用脂肪酶进行生物催化合成反应；反应结束后，将反应物分离、纯化得到产物6‑甲基环氧化合物即为5α,6α‑环氧‑11β,17α‑二羟基孕甾‑3,20‑二乙二醇缩酮，反应式如下#imgabs0#本发明使用酶法生物催化合成6‑甲基环氧化合物，可以避免化学合成对环境带来的不利影响，且酶法可原位合成用于环氧反应的过氧酸，可避免化学合成过程中双氧水添加存在的风险。
环氧 11 17 羟基 20 二乙二醇缩酮制备方法

[发明专利]一种屈螺酮关键中间体的制备方法-CN202211695632.5在审
发明人：尹琳琳;金旦妮;叶有志;林建东 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种屈螺酮关键中间体的制备方法，即3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在溶剂中，3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、硫脲催化剂及溴代试剂发生取代反应；(2)取代反应混合液经后处理得到目标产物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明方法采用硫脲作为催化剂，反应条件温和，避免了化学当量含磷试剂的使用，具有成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
一种屈螺酮关键中间体制备方法

[发明专利]一种屈螺酮关键中间体溴代物的合成方法-CN202210086853.6有效
发明人：金旦妮;叶有志;林建东 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2022-01-25 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，公开了一种屈螺酮关键中间体溴代物的合成方法，具体为3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的合成方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，加入3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、路易斯酸、溴代试剂及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应液经后处理得到屈螺酮关键中间体溴代物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有收率高、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
一种屈螺酮关键中间体溴代物合成方法

[发明专利]一种噻托溴铵的制备方法-CN202111533062.5有效
发明人：叶有志;潘建洪;金旦妮 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种噻托溴铵的制备方法。以氢溴酸东莨菪碱为最初反应原料，在反应罐中经过中间产物二(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯最终合成噻托溴铵，可有效避免东莨菪醇不稳定性带来的负面影响，反应过程中严格控制反应过程中的酸碱度，保证产物良好的收率和纯度。发明方法操作简单，成本低、质量好、适合工业化生产。
一种噻托溴铵制备方法

[发明专利]一种17β-氰基-17α-羟基-9-去氢雄烯二酮的合成方法-CN202210098640.5在审
发明人：于旭超;隋志红;尹琳琳 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种17β‑氰基‑17α‑羟基‑9‑去氢雄烯二酮的合成方法，包括以下步骤：(1)将9‑羟基雄甾‑4‑烯‑3,17‑二酮和氰化试剂溶解在有机溶剂中，在填满强碱性离子交换树脂的管式反应器R1中进行氰基化反应；(2)将所得的氰基化反应料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器R2中进行脱水反应；(3)将脱水反应后的料液经后处理，制得产物17β‑氰基‑17α‑羟基‑9‑去氢雄烯二酮。本发明具有在线反应量少、安全性高、易实现连续化、自动化生产等优点；管式反应器中的离子交换树脂的重复利用率高，降低了工艺成本；从源头上革除了无机酸、无机碱的使用，降低了工艺的三废，符合环保要求。反应式如下：
一种 17 氰基羟基去氢雄烯二酮合成方法

[发明专利]雄甾-1,4,9-三烯-3,17-二酮的合成方法-CN202110391988.9有效
发明人：潘建洪;金旦妮;隋志红 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2021-04-10 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮的合成方法，(1)将式(I)所示的原料雄甾‑4,9‑二烯‑3,17‑二酮、碱及苯基硒化试剂分散在有机溶剂中，在管式反应器中进行苯基硒化反应；(2)将所得的苯基硒化反应原料液与溶于有机溶剂的光催化剂、氧气在混合器内发生气液混合，并在含蓝灯光照设备的管式反应器中进行脱硒反应；(3)将脱硒后的料液经后处理，即制得雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮(III)，其反应式如下：
雄甾 17 合成方法

[发明专利]制备17α-羟基雄甾-4,9-二烯-3,20-二酮的方法-CN202011643946.1有效
发明人：潘建洪;隋志红;金旦妮;叶有志 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮的方法，包括如下步骤：(1)将缩酮保护物(I)分散在有机溶剂中，在填满催化剂的管式反应器中进行格氏反应；(2)将所得的格氏反应原料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器内进行脱保护反应，制备中间体酮(II)；(3)将脱保护反应后的料液经后处理，即制得17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮(III)，其反应式如下：本发明用连续化管式反应技术代替现有的间隔釜式反应制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮，容易实现工艺的自动化控制，便于连续化生产，提高了工艺的稳定性。
制备 17 羟基 20 方法

[发明专利]制备17β-氰基-17α-羟基-9-去氢雄烯二酮的方法-CN202010145473.6在审
发明人：陈凯;潘建洪;方从申 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2020-03-04 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备17β‑氰基‑17α‑羟基‑9‑去氢雄烯二酮的方法，包括如下步骤：(1)将9‑去氢雄烯二酮(I)和丙酮氰醇(II)分散在有机溶剂中；(2)将所得的混合原料液在填满强碱性离子交换树脂的管式反应器内进行氰醇化反应：(3)将氰醇化反应后的料液经后处理，即制得17β‑氰基‑17α‑羟基‑9‑去氢雄烯二酮(III)，其反应式如下：
制备 17 氰基羟基去氢雄烯二酮方法

[发明专利]一种16β-四氢吡咯基雄甾-2α-环氧-17-酮的合成方法-CN201811166826.X有效
发明人：顾光志;金炜华;潘建洪;陈凯 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2018-10-08 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
雄甾四氢吡咯基环氧制备绿色化学合成双环氧化物重要中间体后处理反应收率机械研磨罗库溴铵医药化工乙酰氧基重结晶吡咯烷硅胶球磨合成污染

[发明专利]制备醋酸优力司特双缩酮的方法-CN201810925533.9有效
发明人：许宏;顾光志;戴静 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2018-08-14 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备醋酸优力司特双缩酮的方法，以二羟黄体酮脱氢物1为原料制备甾体重要中间体醋酸优力司特双缩酮8，反应式如下：
醋酸缩酮黄体酮脱氢物制备重要中间体起始原料原料制备反应式总收率甾体

[发明专利]17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3;20-二酮的制备方法-CN201910922737.1在审
发明人：潘建洪;顾光志;陈凯 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2019-09-27 - 公布日： 2019-12-20 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种17α‑乙酰氧基‑6‑亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的制备方法，以如式(I)所示的17α‑羟基黄体酮醋酸酯为起始原料，在管式反应器中经醚化反应、Mannich反应及消除反应制得如式(II)所示的产物17α‑乙酰氧基‑6‑亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮，反应式如下：
式( I )乙酰氧基亚甲基二酮管式反应器羟基黄体酮传质传热反应流程管式反应醚化反应起始原料消除反应醋酸酯反应式副反应平推流返混收率制备近似

[发明专利]5α-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法-CN201910067336.2在审
发明人：金炜华;潘建洪;顾光志 -专利权人： 台州仙琚药业有限公司
申请日： 2019-01-24 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种5α‑雄甾‑2‑烯‑17‑酮的制备方法，以表雄酮(式I)为原料，在质子酸与三氟甲磺酸盐共同催化下进行脱水反应，反应产物经后处理及重结晶分离得到5α‑雄甾‑2‑烯‑17‑酮(式II)，反应式为本发明避免了传统方法中大量有机碱化合物的使用，具有反应收率高、步骤短、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种适合工业化生产的合成方法。
雄甾制备三氟甲磺酸盐有机碱化合物后处理反应收率脱水反应表雄酮反应式质子酸重结晶式II 催化合成

[发明专利]利用原生质体转化构建黑根霉CPR基因工程菌的方法-CN201310316876.2有效
发明人：陈小龙;顾光志;朱廷恒;嘉晓勤;范永仙;沈寅初 -专利权人：浙江工业大学;台州仙琚药业有限公司
申请日： 2013-07-24 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C12N15/80 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用原生质体转化技术对黑根霉（Rhizopus nigericans）进行外源基因的遗传转化方法：利用真菌细胞壁降解酶对黑根霉（Rhizopus nigericans）的细胞壁进行处理，得到原生质体并进行纯化，以潮霉素B作为选择标记，首次将来自米根霉NADPH-细胞色素P450还原酶CYPOR（缩写：CPR基因）基因采用原生质体转化方法导入黑根霉中，获得工程菌。本发明的有益效果体现在：可以用于黑根霉的分子生物学研究，如研究该菌P450酶系基因对甾体化合物羟化作用的分子机制等；可以用来对黑根霉实施基因工程从而进行遗传改良育种，提高黑根霉对甾体底物羟化转化率。
利用原生质体转化构建黑根霉 cpr 基因工程方法

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