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- [发明专利]一种2S—(1—四氢嘧啶—2—酮)—3—甲基丁酸的制备方法-CN201410073518.8有效
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侯鹏翼;纪毅东
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厦门市亨瑞生化有限公司
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2014-03-03
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2014-07-23
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C07D239/10
- 本发明公开一种2S—(1—四氢嘧啶—2—酮)—3—甲基丁酸的制备方法,包括以下步骤:1)将L—缬氨酸与丙烯腈在碱溶液中于0~5℃反应至L—缬氨酸的浓度小于或等于2.0%;调节溶液PH值至9.5~10.5,再加入氯甲酸甲酯,于10~15℃反应至氯甲酸甲酯的浓度小于5.0%;萃取产物I;2)将产物I溶于浓度5%~20%的碱溶液中;在RaneyNi的催化条件下,通入氢气,维持压强4.0~4.5kg/cm2,于95~100℃反应至产物I的浓度小于1%;析晶处理获得产品。本发明的制备方法可避免在氢化和闭环过程中产生粘稠物质,极大提高产物收率,而且,节省过滤和萃取等繁杂的工序,降低了生产成本。另外,本发明的制备方法不使用氨水,有利于维护良好的生产环境及操作人员的健康。
- 一种嘧啶甲基丁酸制备方法
- [发明专利]利托那韦中间体的合成方法-CN201010216337.8有效
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侯鹏翼;赵雄超;温兆辉;巫立欣
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厦门市亨瑞生化有限公司
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2010-07-02
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2011-02-09
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C07D277/24
- 本发明公开了一种(2S,3S,5S)-5-(叔丁氧基甲酰氨基)-2-(N-5-噻唑基-甲氧羰基)氨基-1,6-二苯基-3-羟基己烷的合成方法,其是由(2S,3S,5S)-2-氨基-3-羟基-5-(叔丁氧基甲酰氨基)-1,6-二苯基己烷与5-噻唑基甲基-4-硝基苯基碳酸酯经亲核取代反应制得;(2S,3S,5S)-2-氨基-3-羟基-5-(叔丁氧基甲酰氨基)-1,6-二苯基己烷则是由(S,Z)-5-氨基-2-(二苄基氨基)-1,6-二苯基己-4-烯-3-酮经过还原、氨基保护和催化还原步骤制得。该合成方法为原位合成方法,其不仅减少了反应步骤,还减少了中间产物分离所带来的时间消耗,提高了收率,且并不影响产物的纯度和质量。
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- 中间体合成方法
- [发明专利]2,6-二甲基苯氧乙酸的合成方法-CN201010216328.9无效
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侯鹏翼;赵雄超;温兆辉;巫立欣
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厦门市亨瑞生化有限公司
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2010-07-02
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2011-02-09
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C07C59/70
- 本发明公开了一种2,6-二甲基苯氧乙酸的合成方法,该合成方法包括以下的步骤:1)在碱的水溶液中加入2,6-二甲基苯酚,2,6-二甲基苯酚和碱按0.5~1.0∶1.0的摩尔比添加;2)混合物搅拌溶解后,充分反应后过滤,过滤物升温除去水分,得2,6-二甲基苯酚盐;3)将2,6-二甲基苯酚盐和氯乙酸按摩尔比0.5~1.0∶1.0混合,加热至2,6-二甲基苯酚盐和氯乙酸完全熔融,在惰性气体氛围中发生反应;4)反应完毕后,冷却至室温,加水或碱液洗涤,过滤得粗品;5)粗品经重结晶,得到2,6-二甲基苯氧乙酸纯品。该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率高等特点。
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- 甲基乙酸合成方法
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