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[发明专利]一种取代的N-羟基苯胺的制备方法-CN201611190282.1有效
发明人：阎修维;陈龙龑;荆成财;单长岭;李建国;张志刚;王旭;韩晴晴;葛尧伦 -专利权人：海利尔药业集团股份有限公司
申请日： 2016-12-20 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，涉及一种取代的N‑羟基苯胺的制备方法，包括：以2‑[(N’‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯为原料，以甲醇、乙醇、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃的一种或两种混合为溶剂，在双组份Pd‑Ru/C催化剂存在下进行加氢还原，N‑羟基‑N‑2‑[(N’‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯胺的转化率99％，选择性98％以上，收率97％以上。本发明提供的合成N‑羟基‑N‑2‑[(N’‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯胺的方法，具有工艺操作简单，操作条件温和、废水少，反应所用催化剂选择性高，催化剂可以套用20次以上的优势。
一种取代羟基苯胺制备方法

[发明专利]一种利用微反应器连续制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其中间体的方法-CN202010085776.3有效
发明人：姚明磊;单长岭;张高志 -专利权人：青岛凯源祥化工有限公司
申请日： 2020-02-10 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用微反应器制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中间体的方法，具体公开了将4”‑表‑4”‑羰基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1与冰醋酸溶于卤代烷，与胺类化合物的醇溶液分别泵入微通道模块化反应装置中得到C4”‑亚甲胺基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1；本发明还公开了利用微反应器制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法。本发明的技术方案通过采用模块化的微通道反应装置，能够连续化生产操作，产品质量稳定性得到很大提高；全部反应步骤均采用二氯甲烷作为溶剂，前后统一、不会产生溶剂交叉混合；传质传热能力大幅度提升，反应选择性提高、副反应减少，产率得到提升，有效加快了反应速率、缩短了反应时间。
一种利用反应器连续制备氨基菌素苯甲酸及其中间体方法

[实用新型]一种废水中四甲基乙二胺回收装置-CN202220935421.3有效
发明人： 单长岭;姚明磊;邴兆润;花昌林 -专利权人：山东海利尔化工有限公司
申请日： 2022-04-22 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： B01J16/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种废水中四甲基乙二胺回收装置，包括四甲基乙二胺发生反应釜、冷凝装置、分液装置、储罐、除水装置，各装置通过物料管线依次相连；所述的四甲基乙二胺发生反应釜上部设置有一级固体加料器、气升装置；所述的气升装置与冷凝器装置连通；所述的除水装置包括精馏塔、一级离心泵、二级离心泵，所述的精馏塔上部设置有循环出口，下部设置有出料口，所述的一级离心泵与循环出口相连，所述的二级离心泵与出料口相连。本实用新型克服四甲基乙二胺废水回收率低的问题，既能防止四甲基乙二胺废水对环境污染又能提高企业的经济效益，对于废水回收四甲基乙二胺最大限度提高利用率及工业化具有重要意义。
一种水中甲基乙二胺回收装置

[实用新型]一种可回收甲胺的废水处理装置-CN202120770808.3有效
发明人：姚明磊;单长岭;邴兆润;徐程杰 -专利权人：青岛凯源祥化工有限公司
申请日： 2021-04-15 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C02F1/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种可回收甲胺的废水处理装置，包括废水预处理系统和甲胺吸收系统，废水预处理系统和甲胺吸收系统通过排气管道相连接；所述的废水预处理系统包括气体发生反应釜、冷凝器、气液分离装置，所述的甲胺吸收系统包括甲胺吸收反应釜、离心泵、甲醇储罐，所述的甲胺吸收反应釜上端设置有文丘里气体辅助装置，所述的甲醇储罐上端与甲胺吸收反应釜相连接，甲醇储罐、甲胺吸收反应釜下端与离心泵连接。本发明既能解决含甲胺废水，高氯氮难处理问题，防止甲胺废水对环境污染，提高企业的经济效益，对废水回收甲胺再利用及工业化具有重要意义。
一种可回收废水处理装置

[发明专利]一种连续制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其中间体的方法-CN202110358641.4在审
发明人：姚明磊;单长岭;邴兆润;葛家成;王良清;李建国 -专利权人：青岛凯源祥化工有限公司
申请日： 2021-04-02 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中间体的方法，具体公开了将C4”‑甲亚胺基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1溶于卤代烷，与C1‑4的醇分别泵入混合器混合，再与还原剂溶液分别泵入微通道模块化反应装置中，控制反应温度为‑15～25℃、反应停留时间为3～50s，得到C4”‑甲胺基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1；本发明还公开了连续制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法。本发明的技术方案通过采用模块化的微通道反应装置，能够连续化生产操作，产品质量稳定性得到很大提高；全部反应步骤均采用二氯甲烷作为溶剂，前后统一、不会产生溶剂交叉混合；传质传热能力大幅度提升，反应选择性提高、副反应减少，产率得到提升，有效加快了反应速率、缩短了反应时间。
一种连续制备氨基菌素苯甲酸及其中间体方法

[发明专利]一种制备邻硝基苄溴的方法-CN201611180977.1有效
发明人：陈龙龑;阎修维;荆成财;单长岭;李建国;张志刚;王旭;韩晴晴;葛尧伦 -专利权人：山东海利尔化工有限公司
申请日： 2016-12-20 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的邻硝基苄溴的制备方法：以邻硝基甲苯为原料、偶氮二异丁腈为催化剂，在20‑100℃下用一种溴代试剂经溴化制备目标产物。与现有技术相比，本发明具有以下优点：1.收率显著提高，由60％左右提高到90％左右；2.溴代试剂可循环再利用，溴元素的利用率较高，可达90％以上；3.反应物可以直接混合反应，减少了操作的复杂性；4.反应条件易控制，后处理简单，三废产生量少，有较大的工业实用价值。
一种制备硝基方法

[实用新型]一种用于制备甲维盐中间体的生产装置-CN201921932932.4有效
发明人：葛家成;姚明磊;单长岭;王旭;李建国;张志刚 -专利权人：青岛恒宁生物科技有限公司
申请日： 2019-11-11 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本实用新型公开一种用于制备甲维盐中间体的生产装置，包括进料装置、微通道反应模块、接收装置，所述的进料装置包括一级进料装置、二级进料装置，所述的一级(二级)进料装置包括储罐、计量泵；所述的微通道反应模块包括微通道反应模块A、微通道反应模块B，所述的微通道反应模块包括预冷换热器、温度显示器、微通道反应器，温度显示器设置在预冷换加热器和微通道反应器之间的管道上。本实用新型通过微通道反应装置，提高了传质、传热效率，加速原料混合，极大的缩短了反应时间，使生产效率得到提升；能够连续化生产操作，提高了产品质量稳定性，设备集成度高，可以减少占地空间；产品产率高、纯度高。
一种用于制备甲维盐中间体生产装置

[发明专利]一种利用微反应器制备甲维盐中间体的方法-CN201910902849.0在审
发明人：葛家成;姚明磊;单长岭;王旭;李建国 -专利权人：山东海利尔化工有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用微反应器制备甲维盐中间体的方法，具体公开了将阿维菌素与四甲基乙二胺溶于二氯甲烷形成均相溶液，与氯甲酸烯丙酯分别泵入微通道模块化反应装置中生成化合物Ⅰ；化合物Ⅰ的反应液混合二甲基亚砜后，与二氯磷酸苯酯分别泵入下一模块的微反应器中得化合物Ⅱ；将反应液用碱水调节pH至6～8，静置分出有机相，将有机相蒸馏，除去二氯甲烷，即得甲维盐中间体4″‑表‑4″‑羰基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B
阿维菌素二氯甲烷微反应器甲维盐有机相产品质量稳定性微通道反应装置二氯磷酸苯酯氯甲酸烯丙酯四甲基乙二胺二甲基亚砜甲酸烯丙酯连续化生产设备集成度生成化合物充分混合传热效率反应装置均相溶液生产效率通道模块占地空间蒸馏模块化泵入产率传质分出碱水羰基制备

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