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[发明专利]一种雷替曲塞关键中间体的合成工艺-CN201910073299.6有效
发明人：于学彬;华羽倩;朱金龙;程宜兴;杨继斌 -专利权人：宏冠生物药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： C07D333/38 文献下载
摘要：本发明涉及医药制备技术领域，特别涉及一种雷替曲塞关键中间体的合成工艺。本发明所设计的一种雷替曲塞关键中间体的合成工艺，通过先将谷氨酸二乙酯形成活性中间体(异氰酸酯)，然后与N‑甲基‑(2‑噻吩基)氨基甲酸叔丁酯直接反应，两步制得目标产物——N‑[5‑[N‑(叔丁氧羰基)‑N‑甲基氨基]‑2‑噻吩甲酰]‑L‑谷氨酸二乙酯。本发明规避了酰胺化反应导致手性中心部分消旋的潜在风险、收率较低、操作和纯化繁琐等难点，提供了一种操作简单、路线简短、环境友好和收率高的雷替曲塞关键中间体的合成工艺。
一种雷替曲塞关键中间体合成工艺

[发明专利]一种盐酸依匹斯汀杂质B的合成方法-CN201710319068.X有效
发明人：朱金龙;程宜兴;徐磊;张超;杨鹏;沈天慧;华羽倩 -专利权人：宏冠生物药业有限公司
申请日： 2017-05-08 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种盐酸依匹斯汀杂质的制备方法。本发明首先以6‑(邻苯二甲酰亚胺基甲基)‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并‑[b,e]氮杂为起始原料，用水合肼脱去保护基，再与溴化氰关环得到3‑氨基‑9,13‑二氢‑1H‑二苯并[c,f]‑咪唑并[1,5‑a]氮杂(依匹斯汀)，最后与溴单质反应制得盐酸依匹斯汀杂质B。本发明盐酸依匹斯汀杂质B的合成方法，工艺路线简单，操作方便，选择性好，收率高；合成的盐酸依匹斯汀杂质B可作为盐酸依匹斯汀的有关物质检测用对照品，用于盐酸依匹斯汀及其相关制剂的质量控制的应用，控制盐酸依匹斯汀原料药或者其制剂的纯度。
一种盐酸依匹斯汀杂质合成方法