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[发明专利]萘夫西林酸的合成方法-CN201110138764.3有效
发明人：陆晨阳;刘秀兰;李忠华;任青花;刘彦伟 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-05-26 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：萘夫西林酸的合成方法，是将6-氨基青霉烷酸悬浮在纯化水中，以无机碱溶解后，加入1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体，保持pH值为6.8-7.2反应得到缩合液，经脱色、萃取、酸化析出结晶，干燥得到萘夫西林酸。与现有技术相比，本发明用纯化水代替有机溶剂，用无机碱代替三乙胺作捕酸剂，割除了有机溶媒和有机碱的使用，降低了成本，最大限度地降低了对人的危害和对环境的污染，更适合工业化生产。
西林合成方法

[发明专利]1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法-CN201110138525.8有效
发明人：刘秀兰;李忠华;陆晨阳;袁小华;杨爱珍 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-05-26 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C65/24 文献下载
摘要：1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法，是在无催化剂作用下，向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜，升温至回流温度反应制备出酰氯液；向酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂，使析出1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体结晶。本发明生产过程简单，对环境污染小，反应副产物少，质量稳定，1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的纯度高，适合工业化生产。
氯甲酰基乙氧基萘结晶制备方法

[发明专利]一种由萘夫西林酸制备萘夫西林钠一水合物的方法-CN201110137868.2有效
发明人：刘秀兰;任青花;陆晨阳;李建侠 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-05-26 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：一种由萘夫西林酸制备萘夫西林钠一水合物的方法，包括：1）将萘夫西林酸溶解在一含水量1.0-3.0wt%的有机溶剂中，室温下加入成盐剂进行成盐反应，溶液溶清后脱色；2）脱色后的溶液中加入适量晶种，无菌下搅拌升温到40-50℃保温反应2-3小时；3）降温1-2小时，过滤，洗涤，真空干燥得萘夫西林钠一水合物。本发明选用有机碱作成盐剂，在有机溶剂中成盐反应易进行；选用含水量1～3%的有机溶剂，无需使用特殊精馏设备回收有机溶剂，套用回收溶剂还能满足后期上结晶水所需水量；有机溶剂用量少。制备得到的萘夫西林钠一水合物晶型好，易过滤，含量在99.5%以上，适合工业化生产。
一种西林制备水合物方法

[发明专利]以1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体合成萘夫西林钠的方法-CN201110137857.4有效
发明人：李忠华;刘秀兰;陆晨阳;任青花 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-05-26 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：以1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体合成萘夫西林钠的方法，包括：1）将6-氨基青霉烷酸悬浮到纯化水中，降温至0-5℃，搅拌下加入一种无机碱使其溶解得到溶液a；2）在15-20min内把1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体缓慢匀速地加入到溶液a中，同时保持反应液pH值在6.8-7.2之间；3）在一适宜的温度范围内保温反应15-30min；4）向反应液中加入有机溶剂，再对溶液进行酸化，使溶液分层，弃去水相；5）常温下将成盐剂缓慢均匀地加入到有机相中，待溶液全部溶清后脱色；6）脱色后的溶液在无菌条件下搅拌升温至适宜的温度，加入适量晶种保温反应2.5h；7）降温，过滤，真空干燥得萘夫西林钠。
氯甲酰基乙氧基萘固体合成西林方法

[发明专利]一种2-乙氧基萘甲酸的合成方法-CN201110148406.0有效
发明人：陆晨阳;李忠华;刘秀兰;任青花;刘彦伟 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-06-03 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C65/24 文献下载
摘要：一种2-乙氧基萘甲酸的合成方法，2-乙氧基萘与1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲在催化剂存在下反应制备1-溴-2-乙氧基萘，1-溴-2-乙氧基萘与镁粉在有机溶剂中反应制得格氏试剂，再通入二氧化碳气体进行格氏反应，反应液于酸性水溶液中水解得到2-乙氧基萘甲酸。本发明以2-乙氧基萘为起始原料,经溴化、格氏反应两步制得白色结晶中间体2-乙氧基萘甲酸，产物质量优（HPLC法测定含量95%以上），无需重结晶，反应收率高（达80%以上），符合清洁生产和绿色环保的科学理念。
一种乙氧基萘甲酸合成方法

[发明专利]一种萘夫西林钠一水合物的制备方法-CN201110138752.0无效
发明人：陆晨阳;刘秀兰;李忠华;郭锦玉 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-05-26 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：一种萘夫西林钠一水合物的制备方法，是以萘夫西林钠水溶液为起始原料，经冷冻干燥制备萘夫西林钠无水物，再将萘夫西林钠无水物溶解在含水量1.0-3.0wt%的有机溶媒中，经水合反应上结晶水制得萘夫西林钠一水合物。本发明制备得到的萘夫西林钠一水合物纯度高，含量达99.5%以上，产率高，成本低，且有机溶媒用量小，易回收，最大限度地降低了对环境的污染，适合工业化生产。
一种西林水合物制备方法

[发明专利]2-乙氧基萘甲酸的合成方法-CN201110138768.1无效
发明人：李忠华;刘秀兰;陆晨阳;杜荣;赵翠峰 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2011-05-26 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C65/24 文献下载
摘要：2-乙氧基萘甲酸的合成方法，将2-羟基-1-萘甲醛溶解在无水乙醇中，在催化剂水合硫酸氢钠存在下回流反应，回收部分乙醇，剩余溶液倒入纯化水中析出2-乙氧基-1-萘甲醛；将2-乙氧基-1-萘甲醛加入丙酮中升温溶解，碱性条件下加入过氧化氢反应，回收丙酮，酸化析出2-乙氧基萘甲酸白色结晶固体。本发明生产过程简单，反应副产物少，节约成本，环境友好，产品质量优良，适合工业化生产。
乙氧基萘甲酸合成方法

[发明专利]从萘夫西林钠水溶液中析出萘夫西林酸结晶的方法-CN200810080289.7有效
发明人：陆晨阳;刘秀兰;李忠华;杨秉一;李祖文;郭剑虹;周改平;李建侠 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2008-12-30 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：从萘夫西林钠水溶液中析出萘夫西林酸结晶的方法，是将醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇、正己烷或石油醚中的一种作为萃取剂加入到萘夫西林钠水溶液中，滴加酸化剂至pH＝1.5～2.0，以析出结晶；分离出结晶，以纯化水洗涤至洗液的pH＝4.0，于45～55℃干燥至水分3％以下，得到萘夫西林酸结晶。使用本发明提供的萃取剂析出的萘夫西林酸结晶晶型好，容易过滤，易于干燥，产品中残留溶媒少，质量优，萘夫西林酸含量在93％以上。本发明的结晶方法结晶过程简单，萃取剂单一，易于回收。
西林水溶液析出结晶方法

[发明专利]萘夫西林钠的合成方法-CN200810080292.9有效
发明人：李忠华;陆晨阳;刘秀兰;郭剑虹;杨秉一;郭锦玉;任青花;杜容 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2008-12-30 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：一种萘夫西林钠的合成方法，是在有机碱催化剂存在下，向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中滴加氯化亚砜，回流反应制备酰氯液；将6-APA溶解在三乙胺的有机溶剂中，滴加入酰氯液中进行缩合反应，反应结束后，酸化使溶液分相，弃去水相，保留有机相，再碱化使溶液分相，保留水相得到萘夫西林钠粗品。本发明的萘夫西林钠粗品合成方法割除了酰氯化反应后减压蒸除过量氯化亚砜时对酰氯的破坏，提高了酰氯化反应的收率和质量，同时最大限度地降低了对环境的污染；提供了缩合反应的最佳温度和时间，提高了产品的纯度和产率，成本大幅度降低。
西林合成方法

[发明专利]呋苄西林酸的合成方法-CN200810080290.X有效
发明人：刘秀兰;陆晨阳;李忠华;李祖文;郭锦玉;周改平;任青花;张毅 -专利权人： 华北制药集团山西博康药业有限公司
申请日： 2008-12-30 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C07D499/60 文献下载
摘要：一种呋苄西林酸的合成方法，是将6-APA加入卤代烷烃中，以碱化剂溶解得到溶液a；将α-呋喃酰脲基苯乙酸钠溶解在卤代烷烃中，酯化得到α-呋喃酰脲基苯乙酸的酸酐溶液b；溶液a与溶液b在-20～0℃进行缩合反应后，调整pH＝5.5～6.7使溶液分相，回收有机相，在水相中加入提取剂，酸化分层，于有机相中滴加萃取剂析出呋苄西林酸结晶。本发明的呋苄西林酸合成方法全部采用忌水反应，产品收率达到78％以上，纯度提高到90％以上，总杂质含量降低到10％以下，生产过程简单，质量稳定。
西林合成方法

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