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[发明专利]3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法-CN202011186321.7有效
发明人：殷飞;刘小棒;魏一帆;徐聪;张纪光 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C37/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚的制备方法，以3,5‑二甲基苯酚为原料，在溶剂中，3,5‑二甲基苯酚和氯化剂于10～70℃进行低温均相氯化反应，反应时间为2～4小时，氯化剂：3,5‑二甲基苯酚＝1.05～1.1：1的摩尔比，所述氯化剂为硫酰氯；反应结束后，对反应所得物进行精馏，得3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚。本发明避免了使用高毒有机溶剂，提升了一次反应底物的转化率。
甲基氯苯制备方法

[发明专利]一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备-CN202211364239.8在审
发明人：李建昌;顾建波;訾灿;岳晟;刘华杰;刘涛;梁晓锋;刘小棒 -专利权人：天津大学浙江绍兴研究院;浙江禾裕盛化学有限公司
申请日： 2022-11-02 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备，所述工艺至少包括硝化反应、产物固液分离、浓硝酸负压精馏回收、共沸硝酸蒸发和共沸硝酸浓缩。本发明的工艺在浓硝酸回收过程中采用负压精馏回收及负压蒸发回收，同时进行在线连续离心以分离浓硝酸回收过程中产生的固体硝化副产物。采用负压操作可以控制回收过程塔底或釜底的废酸分解问题。通过在线连续离心分离硝化副产物后，大大降低进入硫酸浓缩工段的有机物含量。
一种甲基硝基苯甲酸连续硝化生产工艺设备

[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺-CN202210889588.5在审
发明人：李建昌;訾灿;刘涛;梁晓锋;刘华杰;刘小棒;张敏卿;刘秉言 -专利权人：天津大学浙江绍兴研究院;天津市天地创智科技发展有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明属于电子级化学品的提纯工艺技术领域，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺。本发明提供的提纯工艺包括精馏和熔融结晶两个工序：首先通过精馏将75％～85％粗品纯度提高至98％及以上，精馏过程采用负压操作控制釜温，以避免碳酸亚乙烯酯的聚合与氧化；然后，对精馏提纯后的碳酸亚乙烯酯进行熔融结晶，得到纯度为99.95％‑99.99％的电子级碳酸亚乙烯酯，熔融结晶过程产生的发汗液返回到精馏工序进行再次提浓，以提高产品收率。本发明提出的碳酸亚乙烯酯提纯工艺相对现有工艺而言收率大幅提升，由27％提升至65％以上，且具有原料纯度要求低、产品纯度高、能耗低的优势。
一种碳酸乙烯提纯工艺

[发明专利]3,5-二甲基苯酚的制备方法-CN202010176695.4有效
发明人：殷飞;曹忠;魏一帆;刘小棒;张敏敏 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07C37/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二甲基苯酚的制备方法，以异佛尔酮作为原料，在催化剂的作用下进行裂解反应，具体包括以下步骤：利用吸水剂对异佛尔酮进行除水处理，直至异佛尔酮的含水率≤0.2％，在除水后异佛尔酮中加入催化剂，均匀混合后，得原料混合物；在惰性气体保护下，原料混合物从管式反应器的顶部被泵入管式反应器中，原料混合物在管式反应器中的停留时间为40s～48s；反应温度480～520℃；反应压力为常压；从管式反应器的底部排出产物。采用该方法制备3,5‑二甲基苯酚，具有反应转化率高、选择性高、催化剂价格低等特点。
甲基苯酚制备方法

[发明专利]一种2-（4’-乙基苯甲酰基）苯甲酸的低温闭环合成工艺-CN202111387362.7在审
发明人：梁百其;章金龙;韩晓冰;刘小棒;谢晋 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C46/04 文献下载
摘要：本申请涉及2‑乙基蒽醌合成技术领域，具体为低温条件下发烟硫酸催化2‑(4'‑乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环制备2‑乙基蒽醌的合成工艺。将经过脱水的2‑(4'‑乙基苯甲酰基)苯甲酸与发烟硫酸搅拌混合，反应温度为40℃～60℃，反应时间为48小时～168小时。本申请的低温闭环合成工艺，其条件温和，减少了发烟硫酸对反应设备的腐蚀，最为重要的是减少了脱水闭环反应中的副反应，使得2‑(4'‑乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环反应的收率由目前的72％‑75％，提升至92％以上。
一种乙基苯甲酰基苯甲酸低温闭环合成工艺

[发明专利]一种2-乙基蒽醌脱硫、脱氯的提纯工艺-CN202111385775.1在审
发明人：梁百其;章金龙;韩晓冰;刘小棒;谢晋 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C46/10 文献下载
摘要：本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术领域，具体为一种2‑乙基蒽醌萃取液脱硫、脱氯的提纯工艺。经由水析和萃取得到的2‑乙基蒽醌萃取液加热后通入装有无机碱性物质的反应器，加压并保持一定停留时间，再对萃取液进行水洗，最后脱除溶剂即可直接得到2‑乙基蒽醌优等品。本申请通过优化反应温度、压力和停留时间以及无机碱性物质的种类、浓度等条件，可将硫含量、氯含量均降低至小于10ppm。采用本申请提出的脱硫脱氯方法后可取消真空蒸馏工序，节约成本、提高经济效益。
一种乙基脱硫提纯工艺

[发明专利]一种2-（4’-乙基苯甲酰基）苯甲酸闭环液一步法连续水析萃取分相的装置及工艺-CN202111387370.1在审
发明人：韩晓冰;章金龙;梁百其;谢晋;刘小棒 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C46/10 文献下载
摘要：本申请涉及2‑乙基蒽醌合成技术领域，具体是一种2‑(4’‑乙基苯甲酰基)苯甲酸闭环液一步法连续水析萃取分相的装置及工艺。所述装置主要由具有内外筒的水析釜、外循环泵和换热器组成。将闭环液、萃取剂、工艺水从不同位置连续引入相对独立的水析釜内筒混合，混合液于水析釜外筒静置分层的萃取液从水析釜溢出，分层分离的酸水经循环换热后降温回流至水析釜内筒。本发明实现了连续化进出料，缩短了工艺流程，减少了生产设备数量，节约了建造成本，操作更方便，生产效率更高更环保。
一种乙基苯甲酰基苯甲酸闭环一步法连续萃取装置工艺

[发明专利]一种2-乙基蒽醌粗品脱色工艺-CN202111385774.7在审
发明人： 刘小棒;章金龙;梁百其;韩晓冰;谢晋 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07C46/10 文献下载
摘要：本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术，具体为一种2‑乙基蒽醌的脱色工艺。首先配制脱色剂二氧化硫脲的无机碱溶液，将所述二氧化硫脲的无机碱溶液与2‑乙基蒽醌萃取液混合得反应料液，控制反应料液温度为50℃～100℃，反应时间5分钟～20分钟，后降温冷却至25℃～30℃并停止搅拌静置分层，即可分离出嫩黄色的2‑乙基蒽醌萃取液，经水洗、脱除溶剂得到嫩黄色固体粉末。本申请的脱色工艺可以提高2‑乙基蒽醌产品纯度，得到的产品为嫩黄色的优质品，颜色改善显著，另外本申请的工艺操作简单，节省能源损耗，提高了经济效益。
一种乙基蒽醌粗品脱工艺

[发明专利]一种环保型2-乙基蒽醌生产工艺-CN202111387353.8在审
发明人：韩晓冰;章金龙;梁百其;刘小棒;谢晋 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07C46/04 文献下载
摘要：本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术领域，特别涉及一种低COD的环保型2‑乙基蒽醌生产工艺。本申请的BE酸由发烟硫酸在低温条件下催化进行闭环反应，生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2‑乙基蒽醌的萃取液，萃取液经无机碱处理回收闭环反应中未反应的BE酸，后经无机酸反应和氯苯有机溶剂萃取，分离得BE酸的氯苯溶液，所述BE酸的氯苯溶液直接回用。本申请的环保型2‑乙基蒽醌生产工艺，其脱水闭环反应的条件非常温和，脱水闭环反应过程中的副反应得到了有效控制，对反应设备的要求降低，同时，整个反应的能耗也明显的降低。最为重要的是，配合BE酸的回收，综合反应物BE酸的转化率最高可以提高20％，废碱水COD可以下降低到1000mg/L～3000mg/L。
一种环保乙基生产工艺

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